What does a PDA detector do?

A common type of detector in HPLC is the photodiode array (PDA) detector, sometimes called a diode array detector (DAD). With a PDA detector, researchers can gather information about the sample separations' identity, quantity, and purity as they exit the HPLC column .

What is a diode array detector?

A photo diode array detector (PDA) is a linear array of discrete photo diodes on a single integrated circuit (IC) chip . For spectrophotometers, it is placed at the image plane from the grating to allow a range of wavelengths to be detected simultaneously.

What can a PDA device do?

A personal digital assistant (PDA) is a small, mobile, handheld device that provides computing and information storage and retrieval capabilities for personal or business use , often for keeping schedules, calendars and address book information handy.

What is the difference between an UV detector and a PDA detector?

Identification using a UV detector compares only the retention times of the target compound in standard and unknown samples, while PDA detectors compare UV spectra in addition to the retention time .

What is the function of a diode envelope detector?

An envelope detector is sometimes referred to as an envelope follower in musical environments. It is still used to detect the amplitude variations of an incoming signal to produce a control signal that resembles those variations .

What is a sensor array used for?

SENSOR ARRAYS have been used for signal acquisition and parameter estimation in various fields and provide spatial selectivity not achievable using a single sensor element.

How is a pin diode used as an optical detector?

PIN diodes are used in photodetectors to convert light energy into electrical energy . Because of the large depletion layer, the volume of light conversion increases and improves the performance of the diode. PIN diodes are also used in photovoltaic cells. PIN diodes are used in fibre optics network cables and switches.

What does a PDA scanner do?

PDA's (personal data assistants) are personal organizers, which may function as a day planner, cellular phone, and so forth. However, these small devices also serve another purpose. PDA Barcode Scanners are perfect for people who are required to collect data and perform inventory .

What does PDA test for?

The Pile Driving Analyzer® (PDA) system is the most widely employed system for Dynamic Load Testing and Pile Driving Monitoring in the world. High Strain Dynamic Load Tests, also called PDA tests, assess the capacity of several piles in a single day .

What are the advantages of PDA detector?

Photodiode array (PDA) detectors record light absorption at different wavelengths and can provide spectra of the analytes . This is useful in identifying unknowns. Mass spectrometry (MS) is a better detector for unknowns. It gives an unambiguous molecular weight of an analyte and provides structural information.

The PDA lets oxygen-rich blood (blood high in oxygen) from the aorta mix with oxygen-poor blood (blood low in oxygen) in the pulmonary artery . As a result, too much blood flows into the lungs, which puts a strain on the heart and increases blood pressure in the pulmonary arteries.

[PDF] PDA Detektor 2800/PDA Detector 2800 Benutzerhandbuch/User Manual V7606

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PDA Detektor 2800/PDA Detector 2800 Benutzerhandbuch/User Manual V7606

Content Using this Manual ................................................................................. 3 Conventions in this manual ............................................................. 3 SOP’s in this manual ....................................................................... 3 General Description of PDA Detector 2800 ......................................... 4 Optical Path of the PDA Detector 2800 .......................................... 5 Preparing the PDA Detector 2800 for Operation ................................. 5 Unpacking ....................................................................................... 5 Front and Rear View of the PDA Detector 2800 ............................. 6 Power supply, ON/OFF ................................................................... 8 The detector’s position in a KNAUER Smartline system ................ 8 Operating the PDA Detector 2800 ....................................................... 9 Function of Foil Key and LEDs........................................................ 9 Installation of the Smartline PDA Detector 2800............................. 9 Installation of the Flow Cell ........................................................... 12 Capillary Connection to an HPLC System .................................... 13 Switching on the Detector ............................................................. 15 Software Control of the PDA Detector 2800 ...................................... 16 ® Operating the Detector with ChromGate ..................................... 16 Detector Setup ......................................................................... 16 Settings and Initial Tests .......................................................... 18 ® Operating the Detector with EuroChrom ..................................... 21 Detector Setup ......................................................................... 21 Settings and Initial Tests .......................................................... 23 Connecting other Instruments to the PDA Detector 2800 .................. 25 Using the Remote Control Socket ................................................. 25 Simple Maintenance ........................................................................... 27 Control of the Lamp functionality .................................................. 27 Checking Wavelength Accuracy ................................................... 27 Changing the Lamp ....................................................................... 28 Cleaning the flow cell .................................................................... 29 Adjusting the Path Length of Preparative Flow Cells ........................... 32 Problems and possible Causes..................................................... 32 Spare Parts and Accessories ............................................................. 33 Flow cells for the Smartline PDA Detector 2800 ........................... 33 Spare Parts and Accessories, Order Numbers ............................. 33 Specifications ..................................................................................... 34 Declaration of conformity.................................................................... 69 Warranty Statement ........................................................................... 70 Index(english) ..................................................................................... 71

Inhalt Hinweise zum Gebrauch des Handbuchs .......................................... 35 Konventionen in diesem Handbuch............................................... 35 SOP’s in diesem Handbuch .......................................................... 35 Allgemeine Beschreibung des PDA Detector 2800 ............................ 36 Optischer Weg des the PDA Detector 2800 .................................. 37 Installation des PDA Detector 2800 ................................................... 37 Auspacken ..................................................................................... 37 Front- und Rückansicht des of the PDA Detector 2800 ................ 38 Netzanschluss, ON/OFF ............................................................... 40 Die Position des Detektors im KNAUER Smartline System .......... 41 Betrieb des PDA Detector 2800 ......................................................... 42 Funktion der Folientasten und LEDs ............................................. 42 Installation des Smartline PDA Detector 2800 .............................. 43 Installation der Messzelle .............................................................. 45 Kapillaranschluss an ein HPLC-System ........................................ 47 Einschalten des Detektors ............................................................. 48 Softwaresteuerung des Smartline PDA Detector 2800 ...................... 49 ® Betrieb des Detektors mit ChromGate ......................................... 49 Detektor Setup ......................................................................... 49 Einstellungen und erste Tests .................................................. 51 ® Betrieb des Detektors mit EuroChrom ........................................ 54 Detector Setup ......................................................................... 54 Einstellungen und erste Tests .................................................. 56 Verbindung anderer Geräte mit dem PDA Detector 2800 .................. 58 Verwendung der Fernsteuerungsleiste ......................................... 58 Einfache Wartung ............................................................................... 60 Kontrolle der Lampenfunktion ....................................................... 60 Überprüfung der Wellenlängenrichtigkeit ...................................... 60 Lampenwechsel............................................................................. 61 Messzellenreinigung ...................................................................... 63 Analytische Messzellen ............................................................ 63 Analytische 3 mm Messzellen .................................................. 64 Präparative Messzellen ............................................................ 65 Einstellung der Weglänge präparativer Messzellen ...................... 65 Fehler und ihre mögliche Behebung ............................................. 66 Ersatzteile und Zubehör ..................................................................... 67 Messzellen für den Smartline PDA Detector 2800 ........................ 67 Ersatzteile und Zubehör, Bestellnummern .................................... 67 Technische Daten ............................................................................... 68 Gewährleistungsbedingungen ............................................................ 69 Konformitätserklärung ........................................................................ 70 Index(deutsch) .................................................................................... 72

Using this Manual

Using this Manual This manual is valid for any combination of the Smartline PDA Detector 2800 with analytical flow cells order number A4130, A4131, A4132, preparative flow cells order number A4133, A4134, A4135, A4136 and A4137.

Conventions in this manual Important tips are marked by the marginal hand symbol.

Special warnings are indicated by the marginal warning sign and printed in bold letters. The marginal lamp symbol indicates helpful advice.

SOP’s in this manual The Standard Operating Procedures (SOP) provided with this manual offer a convenient way of structuring complex tasks in the operation of your Smartline PDA Detector 2800. They include step-by-step instructions leading the user through all routine tasks during operation. They can be used for documentation purposes and be copied, applied signed, and filed in order to document the performance of the instrument. Please operate the instrument and all accessories according to instructions and SOP’s in this manual. This ensures safe operation, accurate results and prolongs the longevity of your equipment.

SOP 1 SOP 2 SOP 3 SOP 4 SOP 5 SOP 6 SOP 7 SOP 8 SOP 9 SOP 10 SOP 11 SOP 12 SOP 13 SOP 14

Displaying / Setting the S2800’s IP address ............................................... 10 How to find out a PC’s IP address ............................................................... 11 How to change a PC’s IP address ............................................................... 11 Communication check .................................................................................. 11 Installation of the Flow Cell .......................................................................... 12 Capillary connections ................................................................................... 13 Assembling WAGO plugs ............................................................................ 26 Wavelength Accuracy Check ....................................................................... 27 Changing the Deuterium Lamp .................................................................... 28 Purging the Flow Cell ................................................................................... 29 Disassembling and Cleaning of an Analytical 10 mm Flow Cell................. 30 Disassembling and Cleaning of an Analytical 3 mm Flow Cell................... 31 Disassembling and Cleaning of a Preparative Flow Cell ............................ 31 Changing the Path Length of Preparative Flow Cells ................................. 32

General Description of PDA Detector 2800

Fig. 1

Smartline PDA Detector 2800 The Smartline PDA Detector 2800 is based on advanced fiber optics technology. It combines excellent technical specifications with outstanding operability. No other instrument of this kind provides such a wide wavelength range (when equipped with deuterium and tungsten-halogen lamp) matched with high light source intensity up to the NIR range. The detector has a very high resolution at 0.8 nm per pixel and operates with an impressive wavelength accuracy of < 0.5 nm and a wavelength reproducibility (precision) of < 0.1 nm. The Smartline PDA Detector 2800 delivers the best results in terms of sensitivity, noise and drift. Due to its unique design the Smartline PDA 2800 has no delicate moving parts to break down, operates without a reference channel or special “see through” lamps, and does not require a time consuming cold-start calibration. The instrument is completely controlled by the HPLC software. Its Ethernet interface provides for easy and secure connection to a common TCP/IP network or directly to a PC, enabling the highest possible data rates. The Smartline PDA Detector 2800 can simultaneously acquire up to four chromatograms and perform spectra scans at a maximum rate of 10 per second (the scan range can be selected from 190 – 1,020 nm). In conjunction with the chromatography software this diode array detector offers features like 2-D and 3-D chromatograms, spectra libraries, peak purity tests, and more. This detector provides two adjustable softwarecontrolled analog outputs for the support of preparative applications. The variety of available flow cells and the option to easily extend the fiber optics for positioning the cell outside the housing, make this detector highly flexible.

Preparing the PDA Detector 2800 for Operation

Optical Path of the PDA Detector 2800

Fig. 2

Optical path of the PDA Detector 2800 with two lamps (diagram) The main parts of the KNAUER Smartline PDA Detector 2800 are shown in Fig. 2. The light from both lamps (in the two lamps version) is focused by separate optics, passes separate shutters and goes through two fiber optical cables into the light mixer which provides perfectly balanced mixing of ultraviolet, visible and near infrared light. All light then goes through the flow cell and into the polychromator where it is split into a spectrum of 190 to 1020 nm (one lamp version: 190 to 610 nm). The whole spectrum is detected by a 1024 diodes (one lamp version: 512 diodes) diode array ( 0.8 nm per diode).. The KNAUER Smartline PDA Detector 2800 UV has no halogen lamp, just one shutter and no light mixer.

Preparing the PDA Detector 2800 for Operation Unpacking All KNAUER instruments are always packed carefully and safely for transportation. After unpacking, please check the device and accessories thoroughly for any damage that may have occurred during transport. If necessary, put forward any claim for damages to the carrier. Use the list “Standard delivery” and check if the PDA Detector 2800 delivery is complete. Please contact our service department if you are missing something or if you need support.

Standard Delivery Smartline PDA Detector 2800 1. Smartline PDA Detector 2800 with fiber optical cables, without flow cell 2. Operation manual 3. Power supply cable 4. Ethernet patch cable, 3 m, RJ-45 (blue cable) 5. Cross linked Ethernet patch cable, 3 m, RJ-45 (yellow/grey cable) 6. Three WAGO connectors (2-pronged) and mounting device 7. Two flat cables (10 pins) 8. SMA/SMA Connector 9. two screws for flow cell installation

Preparing the PDA Detector 2800 for Operation

Front and Rear View of the PDA Detector 2800 Front Door of the Smartline PDA Detector 2800 1 2

5 6

Fig. 3

Front view of the PDA Detector 2800 The Smartline PDA Detector 2800 is a fully software controlled instrument and has only the standby key and five LEDs on the front

Table 1

Functional elements on the front 1 2 3 4 5 6

Power LED Busy LED Error LED UV lamp LED VIS lamp LED Standby key and LED

The Front Plate of the Smartline PDA Detector 2800 (behind the door)

Fig. 4

Front view with open door

Table 2

Functional elements on the front plate 1 2

SMA connectors for fiber optical cables Flow cell holder

Preparing the PDA Detector 2800 for Operation

3 0

Fig. 5

analytical flow cell

Table 3

analytical flow cell 1 2 3

Inlet of the cell Outlet of the cell Path length indicator (10 mm)

Rear Panel of the Smartline PDA Detector 2800

6 7

1 Fig. 6

Rear view of the PDA Detector 2800 All available electrical connectors are located on the instrument’s rear panel.

Table 4

Functional elements on the rear panel 1 2 3 4 5 6 7 8

Main switch Power connector (integrated fuses) Voltage selector Remote control connectors Communication board LEDs RS-232 connector (only for setup) LAN connector LAN connection LEDs

Preparing the PDA Detector 2800 for Operation

Power supply, ON/OFF The PDA Detector 2800 can be operated at 115 or 230 V AC (50-60 Hz). The setting is done with the voltage selector on the instrument’s rear panel. The standard setting is 230 V. The instrument can be switched off from the main switch (on the back of the instrument) or the standby key. Before using the instrument please check whether the setting of the voltage selector fits with your local voltage. Please note that the instrument is not completely switched off when in standby-mode. Only with the main switch the instrument can be completely switched off.

The detector’s position in a KNAUER Smartline system Due to the general temperature sensitivity of detectors, the Smartline PDA Detector 2800 should always be the first (lowest) instrument in a Smartline system. The optionally available capillary kits for easy installation will only fit if this rule is followed. Fehler! Verweisquelle konnte nicht gefunden werden. shows a typical Smartline system (low pressure gradient).

Smartline Manager 5000

Smartline Pump 1000

Smartline PDA Detector 2800

Fig. 7

Smartline system (low pressure gradient)

Operating the PDA Detector 2800

In the case that a Smartline RI Detector should also be arranged in the tower, the RI detector should be installed below the PDA detector due to it’s higher sensitivity to temperature.

Operating the PDA Detector 2800 Function of Foil Key and LEDs The keypadFehler! Verweisquelle konnte nicht gefunden werden. consists of a standby key with LED and five separate LEDs.

Standby key

Pressing the standby key for more than two seconds switches the instrument off (only the standby electronics will still be working). In standby mode the red LED integrated into the standby key is on. To switch the instrument on again the standby key has to be pressed for more than one second. Then the instrument powers up again and the red LED is off.

I Power LED The Power LED lights when the instrument is switched on (main power switch or standby key if switched off with standby key).

Busy LED The Busy LED begins to light at low intensity when the connection between detector and PC is established (e.g. when a method is started ). The BUSY LED lights at high intensity when data is tranfered by the detector.

Error LED The Error LED lights when the instrument is switched on (main power switch or standby key if switched off with standby key) and is switched of as soon as a connection between detector and PC is established (e.g. when a method is started). The Error LED lights up again when an internal error occurred.

UV LED The UV LED begins to light about 30 seconds after the connection between detector and PC is established (e.g. when a method is started).

VIS LED If the detector is equipped with a halogen lamp the VIS LED begins to light when the connection between detector and PC is established (e.g. when a method is started).

Installation of the Smartline PDA Detector 2800 PC Specifications •

Pentium III or higher

Operating the PDA Detector 2800 •

256 MB RAM or more

•

20 GB hard disk or more

•

Ethernet interface

•

Chromatography Software: KNAUER ChromGate system software ® V 3.1 or higher. KNAUER EuroChrom software V 3.05 or higher Make sure that: •

There is complete access to all devices and ports on the PC (e.g. local administrator or administrator).

•

The PC’s Ethernet interface is properly installed and activated.

Installation Connect the detector to the power supply cable.

Installation without LAN (just PC and detector) Connect the Smartline PDA Detector 2800 to the PC via the crosslinked Ethernet patch cable (yellow/grey). In case the preset IP address (172.16.5.241) of the detector cannot be used please change the default settings according to SOP 1 (see below). Switch on the PC. Check the PC’s IP address following SOP 2 (see below). If the PC’s IP address does not fit with the detector’s address please change the PC’s IP address according to SOP 3 (see below). Switch on Smartline PDA Detector 2800. The main power switch is on the rear panel. Check the communication between PC and Smartline PDA Detector 2800 according to SOP 4.

Installation with LAN (PC is connected to a network) Connect Smartline PDA Detector 2800 to the network (switch, hub or wall socket) via the standard Ethernet patch cable (blue). Knauer stores a default IP address in the Ethernet-Link interface device of the Smartline PDA Detector 2800. Consult your network administrator for a unique IP address to integrate in your company's network. Most likely, you will need to reconfigure the Ethernet-Link interface’s default settings for IP address, along with subnet mask and gateway, to meet your network’s specific needs. In case the preset IP address (172.16.5.241) cannot be used please change the default settings according to SOP 1 (see below). Switch on the PC. It is possible to see the PC’s network settings following SOP 2 (see below). (Please do not change any settings without the network administrator’s approval!) Switch on Smartline PDA Detector 2800. The main power switch is on the rear panel. Check the communication between PC and Smartline PDA Detector 2800 according to SOP 4.

SOP 1

Displaying / Setting the S2800’s IP address 1. 2.

Connect the detector’s serial port to a COM port of the PC using a standard RS 232 cable (female/female). Start a terminal program (e.g. Windows Hyperterminal), enter the number of the PC’s COM port and the default settings for data transfer (data rate 57600, 8 data bits,1stop bit, no parity).

Operating the PDA Detector 2800

Power up the detector (not just standby!). The current configuration will be displayed. Fig. 8 is an example of the boot up screen of the Ethernet-Link interface:

4. 5. 6.

Press before the timeout expires. Press to modify the configuration settings. Change the desired network parameters (IP address, subnet mask and gateway) by entering each setting followed by pressing . (Pressing just will confirm the preset value.) Please note that the setting for DHCP must always be ‘N’. The Etherlink interface settings will be saved and the instrument will be initialized.

Fig. 8

SOP 2

How to find out a PC’s IP address 1. The network configuration of your PC can be viewed by entering “ipconfig” and pressing from the Command Prompt (START, Programs, Accessories, Command Prompt). 2. The detector’s IP address and the PC’s IP address should usually only differ within the last three digits of their IP addresses (on the right of the third dot). The last three digits must be between 0 and 255. The detector’s IP address and the PC’s IP address should not be identical.

Table 5

IP addresses – suitable and non suitable combinations IP address detector IP address PC

SOP 3

Subnet mask

suitable

172.16.5.241

172.16.5.1

255.255.255.0

YES

172.16.5.241

172.16.5.240

255.255.255.0

YES

172.16.5.241

255.255.255.0

172.16.5.241

172.16.5.242

255.255.255.0

YES

172.16.5.241

172.16.1.1

255.255.255.0

How to change a PC’s IP address From START, Settings, Network and Dial-up Connections, Local Area Connection, Properties, Internet Protocol (TCP/IP), Properties you can change a PC’s IP address and other network settings.

SOP 4

Communication check 1. Switch off the Smartline PDA Detector 2800. 2. From START, Programs, Accessories, Command Prompt and

then entering “ping” followed by the detector’s IP address

Operating the PDA Detector 2800

(e.g. ‘ping 172.16.5.241’) and pressing you should get a number of timeout messages. If you get a reply instead of timeout messages there is already a PC or other device connected that has the same IP address like the Smartline PDA Detector 2800. In this case please remove that PC or device or change it’s IP address or change the detector’s IP address and then repeat this procedure. 3. Switch on the Smartline PDA Detector 2800. 4. From START, Programs, Accessories, Command Prompt and then entering “ping” followed by the detector’s IP address (e.g. ‘ping 172.16.5.241’) and pressing you should get a reply from the detector. If you get timeout messages instead of a reply there is communication problem between PC and the Smartline PDA Detector 2800. In this case please check the PC’s and detector’s IP addresses and the ethernet patch cable that connect’s the detector with the PC. Then repeat this procedure.

Installation of the Flow Cell The PDA Detector 2800 comes factory configured without a flow cell. Before operating the detector it is necessary to install an appropriate KNAUER flow cell. A list of available flow cells can be found on page 33.

Fig. 9

Analytical flow cell, 10 mm

SOP 5

Installation of the Flow Cell 1. Swing open the detector’s front door. 2. Referring to Fig. 10, attach the flow cell (3) to the flow cell holder (1) using the two knurled screws (7) and make sure that the outlet is on the upper side and that the fixing hole on the back side of the cell meets the corresponding metal pin (5) of the flow cell holder. (KNAUER analytical flow cells are marked with ‘I’ at the inlet and ‘O’ at the outlet. For this type of cells inlet and outlet cannot be exchanged because this would result in increased noise. For all other cells inlet and outlet are identical.) 3. Now install the two short fiber optical cables (4) connecting the detector’s and the flow cell’s connectors for fiber optical cables (2,6). All connections should only be tightened manually. The flow cell can also be placed outside the detector by just exchanging the fiber optical cables with longer ones. For best results, the front door should be closed during operation of the detector. Flow cells for 1/4” connectors should not be placed in the cell holder (alternatively the door must be left open).

Operating the PDA Detector 2800

5 1 2

7 3

4 Fig. 11

Installing a flow cell The instrument and lamp need not be switched off when exchanging the flow cell but the lamps should be switched off or the shutter should be closed. Otherwise, UV light might harm your eyes. The instrument is ready for immediate operation after proper installation of a flow cell. Never touch optical parts (e.g. the optical fiber in the center of the fiber optical cables’ SMA connectors) with your hands. If it does happen accidentally, please clean the optical parts with isopropanol. Fiber optical cables are very sensitive to bending and may break easily. They must be handled very carefully and may only be bent as little as necessary for connecting the flow cell. A broken fiber optical cable causes very low light intensity which leads to very high noise and drift. Since the lifetime of fiber optical cables depends very much on it’s handling by the user, these cables, as well as lamps, are normally not covered by any warranty (except where the user can prove that it is not his fault or that the instrument was already delivered with a bad fiber optical cable or lamp).

Capillary Connection to an HPLC System SOP 6

Capillary connections 1. Connect the outlet of the HPLC column to the inlet bushing of the flow cell (lower side). 2. Push the bushing, the clamping ring, and the sealing ring onto the capillary (for standard connections just use the respective bushing and clamping ring). Please take care to note the sequence and orientation of the fittings according to Fehler! Verweisquelle konnte nicht gefunden werden.

Operating the PDA Detector 2800 3. Push the capillary as far as possible into the flow cell inlet. 4. Fasten the bushing by hand (for standard stainless steel connections please use the supplied wrench). 5. Connect the flow cell outlet (upper side) using a capillary or PTFE tube (ID > 0.5 mm) to a waste bottle. The capillary connections in a simple HPLC system are shown in the figure below.

Fig. 12

Capillary connections of the detector (example: low pressure gradient HPLC system) Use bushings (e.g. DYNASEAL bushings, see Accessories on page 33) which keep the dead volume as small as possible and the shortest possible capillary with a small internal diameter.

Fig. 13

DYNASEAL capillary connections

Operating the PDA Detector 2800

Before taking a measurement cell filled with solvent into operation, please make certain that the eluent used is miscible with the one used previously. Otherwise, purge the flow cell with a medium which is miscible with both of the eluents. Even though the Smartline PDA Detector 2800 is very resistant to many kinds of commonly used eluents, you should take care that no eluent or water come in contact with the instrument’s surface or with the inside of the instrument. Chlorinated hydrocarbons could destroy the varnish and some others (e.g. THF) could loosen the keypad, for example.

Switching on the Detector Connect the detector to the power supply cable and switch on the instrument. The main power switch is on the rear panel. After switching ON, the Power and Error LEDs will light. Choose Ethernet interface and enter the detector’s IP address in the ® ® EuroChrom or ChromGate detector setup. ®

If ChromGate software is used, the detector’s lamp(s) will be switched on when a method is opened (Error LED goes off, busy LED is on, UV LED is on after about 30 seconds, VIS LED is on if halogen lamp is installed). ®

If EuroChrom software is used, the detector’s lamp/s will be switched on after clicking on ‘Lamp Ctrl’ or ‘Info’ and ‘Reset’ in the detector’s hardware setup (Error LED will also go off). Whenever powering up, the instrument includes initialization and check of the electronics. In addition, the D2 lamp is heated to it’s working temperature for about 20 seconds before it is switched on. After a period of about 10 to 30 minutes the instrument reaches a constant working temperature. The baseline is now stabilized and the PDA detector is ready to acquire data. Prior to the first measurement wait for about 15 minutes for the instrument to warm up while the HPLC pump is running (with flow). In case of especially sensitive measurements, prolonging this warm up period may be necessary.

Software Control of the PDA Detector 2800

Software Control of the PDA Detector 2800 The Smartline PDA Detector 2800 can only be operated when controlled by a chromatography software (either KNAUER EuroChrom for Windows or ChromGate). ®

The Smartline PDA Detector 2800 is supported by EuroChrom version 3.05 and higher and ChromGate version 3.1 and higher.

Fig. 14

ChromGate HPLC software In combination with the software, all features of the diode array technology can be used. Depending on the software, functions such as continuous spectra scanning, 2D chromatograms, 3D chromatograms, peak purity functionality, spectral library functionality and more are available. ®

For KNAUER ChromGate required.

Software, an additional PDA license is

For more detailed information about the software, it’s features and how to work with it, please have a look into the particular software manual.

Operating the Detector with ChromGate® Detector Setup

Fig. 15

KNAUER HPLC System Choose Detector K-2800 from the available modules in the KNAUER HPLC System setup and double-click on the detector icon to enter the configuration menu.

Software Control of the PDA Detector 2800

Fig. 16

Detector Configuration From the Detector Configuration menu it is possible to change settings for: •

Name (default: S-2800)

•

Interface: Ethernet or PCI (for S-2800 only Ethernet can be used)

•

Y-Axis Units: AU, mAU or µAU (default: mAU)

•

Serial Number: The serial number of the detector can be entered (default: 0)

•

IP Address: Here you must enter the Instrument’s IP address (default: 172.16.5.241)

•

Flow Cell: The type of flow cell installed can be entered here (default: blank)

•

D2-Lamp: This option is always activated

•

Halogen Lamp: Please activate this option if a halogen lamp is installed

•

Shutter Control: if this box is checked, shutter control is enabled (default: disabled)

By clicking on OK the changes are saved and the Detector Configuration menu is closed.

Fig. 17

Configuration Options If you wish to work in PDA mode (spectra acquisition enabled) the PDA option must be activated from the Options menu. (PDA option can only be activated if a PDA license has been previously installed!)

Software Control of the PDA Detector 2800

Settings and Initial Tests ®

Double click on the instrument in the ChromGate main window.

Fig. 18

Instrument Setup When the Instrument is opened by double clicking on it’s icon, ® ChromGate initializes the Smartline PDA Detector 2800 and switches on the lamp(s). The Error LED goes off. (The D2 lamp first needs about 20 seconds warm up time) In the Instrument Setup menu (accessible via Method / Instrument Setup) the method’s main settings can be selected. •

Time constant: 0.1, 0.2, 0.5, 1, 2, 5, 10 sec (default: 0.1 sec)

•

Sampling: 0.5, 1, 2, 5 Hz (default: 1 Hz)

•

Run Time: (default: 10 Min)

•

Acquisition Delay: (default: 0 min)

•

Channel: up to four separate channels can be activated for data acquisition (default: one channel)

•

Bandwidth: for each channel bandwidth can be set separately (default: 1 nm, recommended: 8 nm)

•

Detector (Time) Program: for every channel the wavelength can be programmed separately – the entered wavelengths must be within the scan range

•

Scan (If the PDA option is activated): Start, End and Bandwidth can be chosen within the shown range (e.g. 190-1025 nm – default: 200-500 nm)

•

Bandwidth: (default: 1 nm, recommended: 1 nm)

•

Signal Mode: Absorption / Intensity (default: absorption)

•

Acquire 3D data: If this option is not activated only the selected channels will be recorded – spectra will not be recorded

•

Analog output scale: Here you can select which absorption should represent 10 V output signal on both analog outputs

•

Autozero at wavelength change: Here you can decide whether an autozero should be performed when the wavelength is changed

Software Control of the PDA Detector 2800 •

Fig. 19

Lamp off at the end of run: if lamp off is enabled the lamp(s) will be switched off at the end of a run (default: disabled)

Spectrometer Information By clicking on Info and then on Info again, the Spectrometer Information from the current detector will be loaded. The individual wavelength range of this detector will now also be shown as Range in the Instrument Setup (there is no information about what lamps are installed in the detector). All parameters are saved together with the current method. This has to be done with every new method or if the detector is exchanged.

Fig. 20

Select type of synchronization In the Trigger menu the trigger can be chosen between None (immediate start), Manual (start after confirming with Enter), External (Trigger must be applied to a chosen instrument) or Wired (Trigger must be applied to all instruments). (default: None) Input defines the instrument which should be connected to the trigger.

Software Control of the PDA Detector 2800

Fig. 21

PDA Diagnostics Clicking on Diagnostics opens the PDA Diagnostics window •

Scan Range and Bandwidth are set according to the method’s scan range but can be changed for diagnostics

•

Integration Time: by clicking on ‘?’ the current light intensity on the diode array is measured and an optimized integration time is calculated and displayed after a few seconds. (Settings: flow cell installed; scan range: 200-400 nm; flow rate: 1 ml/min methanol) The Integration Time should be below 80 mSec for a completely new detector and below 160 mSec in any other case

•

Lamp: Deuterium or Halogen can be selected

•

Mode: Absorption / Intensity (default: Absorption)

•

Check: Checks on the optical system are done and the result is displayed. If the check is failed repeatedly, please contact KNAUER or an authorized service engineer. After performing Check, the shutter will be closed. The shutter should be opened for other tests.

•

Open / Close Shutter: if shutter control is activated the shutter can be opened and closed

•

Dark Signal: Dark signal can be measured

•

Set Reference: a reference spectrum will be measured

•

Spectrum: click on this button to measure an absorption or intensity spectrum

Software Control of the PDA Detector 2800

Fig. 22

Instrument Status Under Method/Instrument Status you can find some options to control the detector directly and information about the lamp status (green = ON) •

Lamp: on / off can be selected for D2 and halogen lamp (default : on)

•

AutoZero: An autozero is performed when you click on this button

•

Ch 1 / Ch 2 / Ch 3 / Ch 4 : You can the wavelength of a channel by entering the wavelength and clicking on WL Apply

Operating the Detector with EuroChrom® Detector Setup

Fig. 23

Hardware From the Hardware window, the Detector Setup menu is opened by selecting and double-clicking on the Detector 2800 icon (circled green).

Software Control of the PDA Detector 2800

Fig. 24

Detector Setup In the Detector Setup the following settings can be entered: •

Name (default: Det1)

•

Channels: Up to four separate channels can be selected for data acquisition (default: one channel)

•

Process: Enables the measured detector signal to be evaluated

•

Averaging: Enables/disables averaging (default: enabled)

•

Integration time (ms): As a rule integration time should not exceed 100 ms. Otherwise there may be a problem with the light intensity.

•

Begin/End scan at: Can be chosen within the detector’s individual scan range (default: 200 nm – 600 nm)

•

Analog Output Scale: Which absorption (in AU) should equal 10 V on the analog output(s) can be selected here

•

Data: Select whether Absorption, Emission, Transmission or ADC Counts should be recorded. (default: Absorption)

•

Shutter Control: Shutter(s) can be enabled or disabled. (default: disabled)

By clicking on OK all settings are saved and the Detector Setup menu is closed.

Software Control of the PDA Detector 2800

Fig. 25

Diode Array Detector By clicking on Info the Diode Array Detector information will be shown and updated after clicking on Reset. This information is stored in the Hardware configuration after clicking on OK. Afterwards, the exact wavelength range of the current detector is shown as Wavelength range in the Detector Setup (there is no information about the installed lamp(s)). All parameters are stored with the current method and they only need to be updated for a new method or if the detector is exchanged.

Settings and Initial Tests

Fig. 26

Lamp Control Clicking on Lamp Cntl in the Detector Setup opens the Lamp Control menu where the lamps and shutter(s) can be switched on and off. Lamp: on / off can be set separately for D2 and halogen lamps – Set must be clicked to switch the lamps and shutter as selected! (default: on) The user can see which lamp is on and which lamp is off only from the detector’s operation display. The software receives no information about the lamp status. PC and software cannot ‘see’ what lamp(s) is (are) installed in the detector. For example, a halogen lamp can be switched on and off through the software although it might not actually be installed.

Software Control of the PDA Detector 2800

Fig. 27

Method From the Method menu, the user can access all other important menus. Run Time and Data rate (Hz) can also be set here.

Fig. 28

Method Setup In the Method Setup menu, Auto Zero and the Detection Channel for Fraction Collection can be configured (preparative version only).

Fig. 29

Time table From the Time table menu a wavelength program can be set for every enabled channel.

Connecting other Instruments to the PDA Detector 2800

Connecting other Instruments to the PDA Detector 2800 Using the Remote Control Socket The remote socket is located on the rear panel of the Smartline PDA Detector 2800, pos. 4 in Fig. 6. It serves to send and/or receive signals to/from other instruments. For example the start signal from an injection valve or an autosampler can be put on the detector’s START input. Please avoid touching the electrical contacts of the socket lines. Electrostatic discharges when touching the contacts could damage the electronics of the device.

Connecting the Remote Socket The remote socket offers two Integrator outputs and one one Start input.

Remote Socket

Fig. 30

Remote socket DIN1 (START IN) A short circuit to GND sends a start signal to the chromatography software (KNAUER ChromGate or EuroChrom Software ). AO1 / GND AO2 /GND

The Smartline PDA Detector 2800 has two analog integrator outputs (10V) for up to two detection channels. At an integrator output the recent signal value is represented by an analog voltage. The outputs are connected via the enclosed WAGO connectors and flat cables. Both integrator outputs are fully controlled by the chromatography software (KNAUER ChromGate or EuroChrom Software).

Assembling WAGO Plugs The 8-fold WAGO plug strips enclosed are to be used for making electrical connections to other instruments via the remote control strip. . The cable is mounted in the plug as shown below. lever

plug

Fig. 31

Assembling plugs

cable

Connecting other Instruments to the PDA Detector 2800

SOP 7

Assembling WAGO plugs 1. Insert the rounded end of the lever latch into the square opening of the selected connector of the plug. 2. Press the lever down as indicated by the arrow in Fehler! Verweisquelle konnte nicht gefunden werden.. 3. Insert the non-insulated end of the cable into the opening under the lever. 4. Release the lever and remove the lever latch from the plug. The cable is now firmly anchored in the plug.

RS 232 Serial Interface

Fig. 32

RS-232 Interface The RS 232 serial interface on the rear side of the device is only used to view or change the Ethernet interface settings of the Smartline PDA Detector 2800. The settings can be viewed or changed using a terminal program (settings: 57600,8,N,1). Detector and PC are connected via a RS 232 female/female cable. For details see SOP 1.

Ethernet (LAN) Interface

Fig. 33

Ethernet (LAN) Interface The Ethernet (LAN) interface on the rear side of the device enables digital data transfer between the Smartline PDA Detector 2800 and a PC equipped with e.g. KNAUER ChromGate or EuroChrom Software (from Version 3.1 / 3.05). Detector and PC are connected either directly using the (yellow/grey) cross linked Ethernet patch cable or via an Ethernet switch or hub using the (blue) standard Ethernet patch cable (both supplied with the detector) .

Simple Maintenance

Simple Maintenance KNAUER OQ documents are especially useful when performing routine checks of KNAUER instruments. OQ documents are available from your local dealer or via download from www.Knauer.net.An ® automated OQ-check is available with KNAUER ChromGate Software (some versions starting from V3.1 on).

Control of the Lamp functionality The deuterium lamp used with the Smartline PDA Detector 2800 has an extended lifetime to ensure long-lasting functionality and reliable measurements with low noise and baseline drift as well as high sensitivity. The actual condition of the lamp depends on different factors, such as the number of lamp starts, the average burning time and the user’s noise and sensitivity requirements. To check the functionality of the lamp, flush the flow cell with pure methanol and determine the integration time in the chromatography software (range: 200-400 nm with D2 lamp). On delivery of the detector, the integration time should be 80 ms or less. We recommend that the integration time be checked at regular intervals under the conditions described, especially in cases where higher noise levels or decreased sensitivity are observed when working with the Smartline PDA Detector 2800. If these observations coincide with an integration time of approx. 160 or higher, a new deuterium lamp should be installed (see ‘Changing the Lamp’ on page 28).

Checking Wavelength Accuracy To perform the wavelength accuracy test the KNAUER Smartline PDA Detector 2800 needs to be equipped with an optionally available holmium oxide filter test cell. Holmium oxide glass has an absorption spectrum with characteristic absorption maxima. By comparing the positions of the detected maxima with the values in the enclosed holmium filter certificate the detector’s wavelength accuracy can be determined. For checking wavelength accuracy of the PDA Detector 2800 according to SOP 8, an absorption spectrum is recorded with the holmium oxide filter moved into the optical path.

SOP 8

Wavelength Accuracy Check 1. Install the holmium filter cell as measuring cell. 2. Set the following parameters in the software: Scanning range: Time constant (t): Data rate: Data recording:

300 – 600 nm 0.1 s 5 Hz chromatography software

3. Record an AutoZero spectrum. In order to do this the holmium filter must be withdrawn from the holmium filter cell. 4. Push the holmium filter back into the cell and record the absorption spectrum.

Simple Maintenance 5. Determine the positions from the three prominent maxima (about 361 nm, 446 nm, 536 nm). The located positions must correspond to the respective specifications in the manufacturer’s filter test certificate. The allowable tolerance is ± 1 nm. 446 nm

361 nm 536 nm

Fig. 34

Holmium filter absorption spectrum In case the validation fails repeatedly, the instrument should be recalibrated.

Changing the Lamp Remove the power plug before opening. Please let the lamp cool down for at least 15 minutes after switching it off. Do not touch the glass of the lamp. If you should touch it accidentally, clean it thoroughly with a lint free cloth and isopropanol.

Fig. 35

SOP 9

Deuterium lamp with plug and working time counter

Changing the Deuterium Lamp 1. Remove the detector’s lamp replacement cover (on the right side). 2. Unplug the deuterium lamp, refer to Fig. 36. 3. Unscrew the two screws (1) of the deuterium lamp (2). 4. Remove the lamp including it’s cables from the instrument. 5. Insert the new lamp assuring that it is correctly seated in the guiding slot.

Simple Maintenance

29 6. Screw it in securely and connect the plug into the appropriate socket. 7. Replace the lamp replacement cover and tighten the screw . 8. Switch the detector on again and check the integration time.

2 1

Fig. 36

Lamp replacement cover (2: deuterium lamp, 3: halogen lamp) When a new lamp is installed, it takes about 24 hours to reach the optimum working conditions.

Cleaning the flow cell Noisy baselines and low sensitivities may be due to a dirty flow cell. This may also be indicated by a high integration time when flushing the cell with pure solvent. In most cases it is sufficient to purge the flow cell according to the following SOP.

SOP 10 Purging the Flow Cell 1. Purge the flow cell using one of following solvents: sodium dodecyl sulfate (SDS), 1M HCl, 1M NaOH, ethanol, or acetone. 2. Run the solvent through the flow cell using a syringe and leave it in the cell for approximately 5 minutes. 3. Rinse extensively with water and then blow dry using a gentle stream of pure nitrogen. Never dry with compressed air from a “house” line as this will contain microdroplets of oil that will coat the cell. When the cell is not in use, disconnect the flow cell and clean out traces of salt and protein with a syringe filled with distilled water. Before storing the flow cell, inject a dilute solution (10-25%) of ethanol or isopropanol to prevent microbial growth. In case flow cell purging does not provide sufficient success, all flow cells can easily be disassembled for cleaning the lenses in an ultrasonic bath, for example.

Simple Maintenance

Analytical flow cells

1 2 3 4 1 2 3 4

Fig. 37

SOP 11

Fiber optical connector Lens holder Lens PEEK seal

Sectional view of an analytical 10 mm flow cell for S2800

Disassembling and Cleaning of an Analytical 10 mm Flow Cell 1. Unscrew the fiber optical connector with a wrench. 2. Remove the black lens holder that carries the lens with a pair of tweezers or by gently tapping it on a clean surface. The lens is embedded in the lens holder and sealed against the flow path with a PEEK seal. 3. Take out the lenses and clean them by wiping them with a soft cloth or with an appropriate solvent in an ultrasonic bath. Be careful not to touch the clean lenses directly. 4. Reassemble the cell in the reverse manner. 5. Tighten the fiber optical connectors carefully in order not to damage the lenses.

Analytical 3 mm Flow Cells 1 2 3 4 5 6 7

Fig. 38

1 2 3 4 5 6 7

Fiber optical connector Lens holder Lens PEEK shutter Gasket holder PTFE seal Light guide

Sectional view of an analytical 3 mm flow cell for S2800

Simple Maintenance

SOP 12

Disassembling and Cleaning of an Analytical 3 mm Flow Cell The 3 mm flow cells have a rod-shaped light guide. 1. Unscrew the fiber optical connector with a wrench. 2. Remove the PEEK shutter. 3. Get hold of the gasket holder with the light guide by grasping it with a pair of tweezers, using the indentations on the outer side of the gasket holder. 4. Push out the light guide and strip the PTFE sealing ring in order to clean the lens. 5. Reassemble the cell in reverse order. Use a new PTFE sealing ring after every disassembly to ensure the consistent operation of the flow cell.

Preparative Flow Cells 1 2 3 4 5 6 7 8

Fig. 39

SOP 13

1 2 3 4 5 6 7 8

Fiber optical connector Lens holder Lens PEEK shutter PEEK distance plate Gasket holder PTFE seal Light guide

Sectional view of a preparative flow cell for S2800

Disassembling and Cleaning of a Preparative Flow Cell The preparative flow cells have a rod-shaped light guide. 1. Unscrew the fiber optical connector with a wrench. 2. Take out the PEEK shutter and the PEEK distance plate (not present in A4136, A4137). 3. Get hold of the gasket holder with the light guide by grasping it with a pair of tweezers, using the indentations on the outer side of the gasket holder. 4. Push out the light guide and strip the PTFE sealing ring in order to clean the lens. 5. Reassemble the cell in reverse order. Use a new PTFE sealing ring after every disassembly to ensure the consistent operation of the flow cell.

Simple Maintenance

Adjusting the Path Length of Preparative Flow Cells SOP 14

Changing the Path Length of Preparative Flow Cells (A4133, A4134, A4135 - only) Path lengths can be adjusted to 2, 1.25 and 0.5 mm. On delivery, the path length is set to 2 mm. To reduce the path length to 1.25 or 0.5 mm, follow the instructions given: 1. Unscrew the fiber optical connector with a wrench. 2. Take out the PEEK shutter and the PEEK distance plate. 3. Remove the distance plate, put back the shutter and refasten the connector carefully. With the distance plate removed, the rod shaped light guide is pushed further into the flow cell (0.75 mm), thus resulting in a reduced path length of 1.25 mm. To reduce the path length further to 0.5 mm, follow the same procedure on the other side of the cell. To extend the path length again in steps of 0.75 mm, the PEEK distance plates have to be inserted again: 1. Loosen the fiber optical connector, remove the shutter and take out the gasket holder by using a pair of tweezers. 2. Push the light guide approximately 1 mm to the outside to enlarge the path length. Use a clean cloth and do not touch the light guide with the fingers. 3. Put the gasket holder back into the cell. 4. Insert the PEEK distance plate again and then the shutter. 5. Fasten the fiber optical connector carefully. When fastening the connectors, the rod-shaped light guide is pushed back in the correct position inside the cell. Inserting a distance plate thus enlarges the path length to 0.75 mm. It is not necessary to change the PTFE sealing ring when adjusting the path length.

Problems and possible Causes Problem

Possible causes

Solution

High integration time

Cell is dirty Eluent absorption to high

Please clean the flow cell. Please replace the eluent. Please try to work at a different wavelength (less absorption by the eluent). Please replace the deuterium lamp.

High integration time, Old lamp even with a clean flow cell Spikes in the Bubbles baseline

High drift

Cell is leaking large temperature changes

Table 6

Other problems

Please check the tubes on the intake side of the pump for leakage. Please use a degasser. Please try to purge the cell at high flow rate. Please check with dry cell. Please eliminate the leakage. Please work at constant room temperature..

Spare Parts and Accessories 0F

Spare Parts and Accessories

Flow cells Analytical Flow Cells Order No. Cell type A4130

Path Length (mm); Connector 10 mm; 1/16 ″

ID channel (mm)

Volume (µl)

Material

1.1

stainless steel, with heat exchanger stainless steel PEEK

A4131

3 mm; 1/16 ″

1.0

A4132

3 mm; 1/16 ″

1.0

Flow Range (ml/min) 20

Maximum Pressure (bar) 300

300

Preparative Flow Cells A4133 A4134 A4135 A4136 A4137

0.5/1.25/2 mm 1/8″ 0.5/1.25/2 mm 1/8″ 0.5/1.25/2 mm 1/4″ 0.5 mm 1/16″ 0,5 mm 1/16″

1.7/4.3/ 6.8 µl 1.7/4.3/ 6.8 µl 1.7/4.3/ 6.8 µl

stainless steel PEEK

1.000

200

1.000

100

stainless steel stainless steel PEEK

10.000

200

250

200

250

100

Spare Parts and Accessories, Order Numbers A4447

Deuterium lamp, replacement, 35 W for PDA 2850

A4447v1 Deuterium lamp, replacement, 35 W for PDA 2800

A4448

Halogen lamp

M1642

Power supply cable

A0895

RS-232 connection cable (9 pin, female/female)

M0205

WAGO plug strip (8 x)

M0156

WAGO lever latch

A1467

10 pin flat ribbon cable

A4528

fiber optical cable (standard)

A0740

set of two long (750 mm) fiber optical cables

A0743

set of two long (custom length) fiber optical cables

A1131

Repair kit for analytical flow cells

A1132

Repair kit for preparative flow cells

A1475

Repair kit for analytical 3 mm flow cells

A1540

Repair kit for analytical PDA flow cell A4130

A4124

Test cell (dummy)

A4129

Holmium oxide test cell

Valid for Smartline PDA detectors 2800 and 2850

Specifications

Specifications Wavelength range with D2 and halogen lamp

190 - 1020 nm

Wavelength range with D2 lamp

190-600 nm

Detection type

Diode array

Dot pitch

0.8 nm

Diode array (S2800 UV/VIS/NIR)

1024 diodes

Diode array (S2800 UV)

512 diodes

Acquisition channels

4/4

Analog outputs (software-scalable)

2 x + 10 V

Wavelength accuracy

≤ 0.5 nm

Wavelength precision

≤ 0.1 nm

Noise according to ASTM E1657-94, optical path 10 mm, 1 ml/min methanol, λ = 254 nm, ∆λ = 4 nm (± 2 nm)

≤ 1·10 AU

Drift according to ASTM E1657-94

≤ 5·10 AU/h

Linearity

0 – 2.0 AU

Measurement range

0 – 3.0 AU

Flow cell connection

via fiber optics, optional extension for external use of flow cell

Control

Ethernet (LAN) interface

Power Supply Dimensions (W x H x D)

115/230 V, 50 – 60 Hz, 100 VA 226 x 185 x 390 mm

Weight

8.6 kg

-5

-4

Hinweise zum Gebrauch des Handbuchs

Hinweise zum Gebrauch des Handbuchs Dieses Handbuch bezieht sich auf den Smartline UV Detector 2800 der Firmwareversion 1.03 oder höher. Es gilt für alle Kombinationen mit den analytischen Messzellen der Bestellnummern A4130, A4131, A4132, sowie präparativen Messzellen der Bestellnummern A4133, A4134, A4135, A4136 und A4137.

Konventionen in diesem Handbuch Wichtige Hinweise werden in der Marginalspalte durch das Hinweissymbol kenntlich gemacht. Besondere Warnhinweise und Hinweise auf mögliche Probleme sind mit dem Warnsymbol gekennzeichnet. Ein nützlicher Tipp wird in der Marginalspalte durch das LampenSymbol hervorgehoben.

SOP’s in diesem Handbuch Die Standardarbeitsanweisungen (Standard Operating Procedures, SOP) dieses Handbuches ermöglichen die Strukturierung zusammenhängender Aufgaben beim Betrieb Ihres Smartline PDA Detector 2800. Sie beinhalten schrittweise Anweisungen, die den Anwender durch alle Aufgaben führen. Sie können gleichfalls zu Dokumentationszwecken genutzt werden. Sie können kopiert, angewendet, unterzeichnet und abgelegt werden, um so die Leistungsfähigkeit Ihres Gerätes zu dokumentieren. Bitte betreiben Sie das Gerät inklusive Zubehör gemäß der SOPs in diesem Handbuch. Andernfalls können fehlerhafte Messergebnisse, Beschädigungen oder gesundheitliche Beeinträchtigungen des Anwenders eintreten, obwohl dieses Gerät außerordentlich robust und betriebssicher ist. SOP 1 SOP 2 SOP 3 SOP 4 SOP 5 SOP 6 SOP 7 SOP 8 SOP 9 SOP 10 SOP 11 SOP 12 SOP 13 SOP 14

Anzeigen und Einstellen der IP Adresse des PDA 2800 ........................... 44 Ermittlung der PC IP-Adresse ...................................................................... 44 Änderung der IP Adresse eines PC............................................................ 45 Kommunikationstests ................................................................................... 45 Installation der Messzelle ............................................................................. 46 Anschluss der Kapillaren.............................................................................. 47 WAGO-Anschlusssteckermontage .............................................................. 59 Überprüfung der Wellenlängenrichtigkeit .................................................... 60 Auswechseln der Deuteriumlampe .............................................................. 62 Spülen der Messzelle ................................................................................... 62 Demontage und Reinigung einer Analytischen 10 mm Messzelle (A4061) ......................................................................................................... 63 Demontage und Reinigung einer analytischen 3 mm Messzelle (A4042, A4045) ............................................................................................ 64 Demontage einer präparativen Messzelle (A4066, A4067, A4069, A4095) ................................................................... 65 Einstellung der Weglänge präparativer Messzellen (nur A4133, A4134, A4135) ......................................................................... 65

Allgemeine Beschreibung des PDA Detector 2800

Abb. 1

Smartline PDA Detector 2800 Der auf fortschrittlicher Lichtleitertechnologie basierende Smartline PDA Detector 2800 verbindet erstklassige technische Daten mit hervorragender Bedienbarkeit. Kein anderes Gerät dieser Art bietet einen so weiten Wellenlängenbereich (mit Deuterium- und Wolfram-Halogenlampe) gepaart mit hoher Lichtintensität bis in den NIR-Bereich. Der Detektor erreicht eine Auflösung von 0,8 nm pro Pixel und glänzt mit einer Wellenlängengenauigkeit von < 0,5 nm sowie einer Wellenlängenreproduzierbarkeit (Präzision) von < 0,1 nm. Auch bei Empfindlichkeit Rauschen und Drift erreicht der Smartline PDA Detector 2800 absolute Spitzenwerte. Aufgrund seines einzigartigen Aufbaus kommt der Smartline PDA Detector 2800 ohne bewegliche und damit anfällige Teile, ohne Referenzkanal, ohne spezielle ‘Durchsicht’-Lampen und ohne Kalibrierung beim Einschalten des Detektors aus. Das Gerät wird vollständig per Software gesteuert. Die Ethernet-Schnittstelle erlaubt leichten und sicheren Anschluss an ein vorhandenes Netzwerk oder direkt an einen PC und gewährleistet höchste Datenraten. Der Smartline PDA Detector 2800 kann bis zu vier Chromatogramme gleichzeitig und bis zu 10 Spektren pro Sekunde aufzeichnen (der Scanbereich ist von 190 – 1.020 nm frei wählbar). In Verbindung mit der Chromatografie-Software bietet dieser Diodenarray-Detektor 2D- und 3DChromatogramme, Spektrenbibliotheks- und Peakreinheits-Funktionen. Für präparative Anwendungen stehen zwei regelbare, softwaregesteuerte Analogausgänge zur Verfügung. Dank der Vielfalt erhältlicher Durchflusszellen und der Option, die Zelle mit verlängerten Lichtwellenleitern extern zu positionieren, ist dieser Detektor äußerst flexibel einsetzbar.

Installation des PDA Detector 2800

Optischer Weg des PDA Detector 2800

Abb. 2

Optischer Weg des PDA Detector 2800 Mit zwei Lampen (Diagramm) Die wesentlichen Teile des KNAUER Smartline PDA Detector 2800 zeigt die Abb. 2. Das von den Lampen (Deuterium und Halogen) emittierte Licht wird von der jeweiligen Optik fokussiert, passiert den Shutter und wird dann über je einen separaten Lichtleiter zum Lichtmischer geführt. Dort werden der UV-Anteil der Deuteriumlampe und der sichtbare Anteil der Halogenlampe vereinigt und dann in einem Lichtleiter gemeinsam zur Durchflusszelle geleitet. Nach dem Passieren der Durchflusszelle wird das Licht im Polychromator in seine spektralen Bestandteile aufgespalten und dann auf die Diodenzeile (190-1024 nm, bzw. 190 - 610 nm bei der Einlampenversion, 0,8 nm pro Diode) gegeben, wo schließlich die Detektion erfolgt. Der KNAUER Smartline PDA Detector 2800 UV hat Halogenlampe, nur einen Shutter und keinen Lichtmischer.

keine

Installation des PDA Detector 2800 Auspacken Alle KNAUER-Geräte werden ab Werk sorgfältig und sicher für den Transport verpackt. Prüfen Sie dennoch nach dem Auspacken alle Geräteteile und das Zubehör auf mögliche Transportschäden und machen Sie ggf. Schadenersatzansprüche sofort beim Transportunternehmen geltend. Bitte überprüfen Sie anhand der Packliste das Zubehör auf Vollständigkeit. Sollte trotz unserer sorgfältigen Ausgangskontrollen ein Teil fehlen, wenden Sie sich bitte an den Verkäufer oder unsere Serviceabteilung. Entfernen Sie den Transportschutz vom Display und von der Messzellenhalterung.

Installation des PDA Detector 2800

Standard Lieferumfang Smartline PDA Detector 2800 1. Smartline PDA Detector 2800 mit Lichtwellenleitern, ohne Messzelle 2. Benutzerhandbuch 3. Netzkabel 4. Ethernet patch Kabel, 3 m, RJ-45 (blau) 5. Gekreuztes Ethernet patch Kabel, 3 m, RJ-45 (gelb) 6. Drei ‚Wago’-Steckerleisten (2-polig) und Hebeldrücker 7. zwei Flachbandkabel (10-polig) 8. SMA/SMA Verbinder 9. zwei Schrauben zur Messzelleninstallation

Front- und Rückansicht des of the PDA Detector 2800 Fronttür des the Smartline PDA Detector 2800 1 2

5 6

Abb. 3

Frontansicht des PDA Detector 2800 Der Smartline PDA Detector 2800 ist ein komplett Software gesteuertes Gerät, das lediglich eine Standby Taste und fünf LED’s an der Front benötigt.

Tabelle 1 Funktionselemente an der Fronttür 1 2 3 4 5 6

Netz LED Betriebs LED Fehler LED UV Lampen LED VIS Lampen LED Standby Taste und LED

Installation des PDA Detector 2800

Die Frontplatte des Smartline PDA Detector 2800 (hinter der Tür)

Abb. 4

Frontansicht bei geöffneter Tür

Tabelle 2 Funktionselemente an der Frontplatte 1 2

SMA Verbinder für Lichtwellenleiter Messzellenhalter

3 0

Abb. 5

Analytische Messzelle

Tabelle 3 Analytische Messzelle 1 2 3

Messzelleneinlass Messzellenauslass Angabe der Schichtdicke der Zelle (10 mm)

Installation des PDA Detector 2800

Rückansicht des Smartline PDA Detector 2800

6 7

1 Abb. 6

Rückansicht des PDA Detector 2800 Alle verfügbaren elektrischen Anschlüsse befinden sich auf der Rückseite des Gerätes.

Tabelle 4 Funktionselemente auf der Rückseite 1 2 3 4 5 6 7 8

Netzschalter Netzanschluss mit integrierter Sicherung Spannungswähler Fernsteuerungsanschlüsse Kommunikationskarten LEDs RS-232 Anschluss (nur für Einstellungen) LAN Anschluss LAN Verbindungs LEDs

Netzanschluss, ON/OFF Der PDA Detector 2800 kann mit 115 oder 230 V AC (50-60 Hz) betrieben werden. Die entsprechende Einstellung wird mit dem Spannungswähler (3) auf der Geräterückseite vorgenommen. Die Standardeinstellung ist 230 V. Das Gerät kann mit dem Hauptschalter (1) oder der Standby Taste (6, Abb. 3) ausgeschaltet werden. Vor Inbetriebnahme des Gerätes ist zu kontrollieren, ob die Einstellung des Spannungswählers mit der Netzspannung vor Ort übereinstimmt. Beachten Sie, dass durch die Standby Taste das Gerät nicht vollständig abgeschaltet wird. Die erfolgt nur durch den Hauptschalter.

Installation des PDA Detector 2800

Die Position des Detektors im KNAUER Smartline System Aufgrund der generellen Temperaturempfindlichkeit der Detektorfunktionen sollte der Smartline PDA Detector 2800 immer das erste (unterste) Instrument in einem Smartline System sein. Das optional erhältliche Kapillarkit zur einfachen Installation passt nur wenn diese Geräteanordnung eingehalten wurde.

Smartline Manager 5000

Smartline Pump 1000

Smartline PDA Detector 2800

Abb. 7

Smartline System (Niederdruckgradient) Abb. 7Fehler! Verweisquelle konnte nicht gefunden werden. zeigt ein typisches Smartline System (Niederdruckgradient). Sollte jedoch zusätzlich ein RI Detektor in das System integriert werden, ist dieser unter dem PDA Detector 2800 zu platzieren, da dessen Messwerte noch stärker temperaturabhängig sind.

Betrieb des PDA Detector 2800

Betrieb des PDA Detector 2800 Funktion der Folientasten und LEDs Die Bedienfolie besteht aus der Standby Taste mit LED und fünf weiteren separaten LEDs.

Standby Taste

I I

Ein Betätigen der Standby-Taste am eingeschalteten Gerät für länger als zwei Sekunden bewirkt ein Ausschalten des Gerätes (lediglich die Standby-Schaltung wird noch mit Spannung versorgt). Der StandbyZustand wird durch das Leuchten der in die Standby-Taste integrierten roten Leuchtdiode angezeigt. Zum Wiedereinschalten drückt man die Standby-Taste erneut mindestens eine Sekunde lang. Das Gerät schaltet sich ein und die rote Leuchtdiode erlischt.

Power LED Die Power LED leuchtet bei eingeschaltetem Gerät, nicht jedoch im Standby Status.

Busy LED Die Busy LED beginnt mit reduzierter Intensität zu leuchten, wenn die Kommunikation zwischen Detektor und PC etabliert ist, z.B. beim Start einer Methode. Sie leuchtet mit voller Intensität während des Transfers von Daten des Detektors zum PC.

Error LED Die Error LED leuchtet, wenn das Gerät eingeschaltet wurde (Hauptschalter oder Standby Taste, wenn das Gerät zuvor mit der Standby Taste ausgeschaltet wurde) und geht aus sobald die Kommunikation zwischen Detektor und PC etabliert ist, z.B. beim Start einer Methode. Die Error LED leuchtet zudem auf, wenn ein interner Fehler aufgetreten ist.

UV LED Die UV LED beginnt etwa 30 Sekunden nach dem Aufbau der Verbindung zwischen Detektor und PC, z.B. beim Start einer Methode zu leuchten.

VIS LED Ist der Detektor mit einer Halogenlampe ausgestattet, leuchtet die VIS LED direkt nach dem Aufbau der Verbindung zwischen Detektor und PC, z.B. beim Start einer Methode.

Betrieb des PDA Detector 2800

Installation des Smartline PDA Detector 2800 PC Spezifikationen •

Pentium III oder höher.

•

256 MB RAM oder mehr.

•

20 GB hard disk oder mehr.

•

Ethernet Interface

•

Chromatographie Software: KNAUER ChromGate System Software V 3.1 oder höher. KNAUER EuroChrom Software V 3.05 oder höher Stellen Sie sicher, dass: •

Sie vollständigen Zugang zu allen Laufwerken und Ports des PC haben (lokale Administrator- oder Administratorrechte).

•

das PC Ethernet Interface richtig installiert und aktiviert Ist.

Installation Verbinden Sie das Netzkabel mit dem Netzanschluss auf der Geräterückseite.

Installation ohne LAN (nur PC und Detektor) Verbinden Sie den Smartline PDA Detector 2800 und den PC mit dem gelben gekreuzten Ethernet patch Kabel. Falls die am Detektor voreingestellte IP Adresse (172.16.5.241) nicht genutzt werden kann, ändern Sie die Einstellung gemäß SOP 1 auf Seite 44. Schalten Sie den PC ein. Überprüfen Sie die IP Adresse des PC’s gemäß SOP 2 auf Seite 44. Wenn die Adresse des PC nicht mit der des Detektors übereinstimmt, ändern Sie die IP Adresse des PC’s gemäß SOP 3 auf Seite 45. Schalten Sie den Detektor ein und überprüfen Sie die Kommunikation zwischen Detektor und PC gemäß SOP 4 auf Seite 45..

Installation mit LAN (PC ist in ein Netzwerk eingebunden) Verbinden Sie den Smartline PDA Detector 2800 und das Netzwerk (Switch, Hub oder Netzwerkdose) mit dem blauen Standard Ethernet Patch Kabel. Knauer speichert eine Standard IP Adresse in der Ethernet-Link Karte des Smartline PDA Detector 2800. Konsultieren Sie Ihren Netzwerk Administrator um eine individuelle und für Ihr Netzwerk gültige IP Adresse zu erhalten. Sehr wahrscheinlich müssen Sie dann die in der Ethernet-Link Karte des Smartline PDA Detector 2800 voreingestellten Werte für IP Adresse, Subnet Mask und Gateway entspechend den Vorgaben des Netzwerk Administrators ändern. Falls die am Detektor voreingestellte IP Adresse (172.16.5.241) nicht genutzt werden kann, ändern Sie die Einstellung gemäß SOP 1 auf Seite 44. Schalten Sie den PC ein. Überprüfen Sie die IP Adresse des PC’s gemäß SOP 2 auf Seite 44. (Ändern Sie keine Einstellungen ohne die ausdrückliche Zustimmung Ihres Netzwerkadministrators! ) Schalten Sie den Detektor ein und überprüfen Sie die Kommunikation zwischen Detektor und PC gemäß SOP 4 auf Seite 45.

Betrieb des PDA Detector 2800

SOP 1

Anzeigen und Einstellen der IP Adresse des PDA 2800 1. 2.

Verbinden Sie ein COM Port des PC mit dem seriellen Port des Detektors mit einem Standard RS 232 Kabel (female/female). Starten Sie ein Terminalprogramm, z.B. Windows Hyperterminal, Geben Sie die Nummer des PC COM Ports und die Voreinstellungen für den Datentransfer ein: Baudrate 57600, 8 data bits,1stop bit, no parity. Schalten Sie den Detektor ein (nicht nur Standby !). Die aktuelle Konfiguration wird angezeigt. Die Abb. 8 zeigt ein Beispiel des Bootup Fensters des Ethernet-Link Interface:

Abb. 8 4. 5. 6.

7. 8.

SOP 2

Drücken Sie bevor die vorgegebene Zeit abgelaufen ist.. Drücken Sie um die Konfigurationseinstellungen zu modifizieren. Ändern Sie die erforderlichen Netzwerkparameter (IP Adresse, Subnet Mask und Gateway) durch Eingabe der entsprechenden Werte und Drücken der Taste. Durch alleiniges Drücken der Taste werden die jeweiligen Voreinstellungen bestätigt. Beachten Sie, dass die DHCP Einstellung immer ‘N’ sein muss.. Die Etherlink Interface Einstellungen werden gespeichert und das Gerät initialisiert.

Ermittlung der PC IP-Adresse 1. Mit START, Programme, Zubehör, Eingabeaufforderung und

der darauf folgenden Eingabe von “ipconfig” und Drücken der Taste erhalten Sie die Netzwerkkofiguration Ihres PC. 2. Die IP Adressen des Detektors und des PC sollen sich üblicherweise links vom dritten Punkt nicht unterscheiden. Die letzte Zahl muss im Bereich von 0 bis 255 liege. Die Adressen dürfen nicht identisch sein! Tabelle 5 IP Adressen – erlaubte und nicht erlaubte Kombinationen IP Adresse DAD

IP Adresse PC

Subnet Maske

erlaubt

172.16.5.241

172.16.5.1

255.255.255.0

172.16.5.241

172.16.5.240

255.255.255.0

172.16.5.241

255.255.255.0

NEIN

172.16.5.241

172.16.5.242

255.255.255.0

172.16.5.241

172.16.1.1

255.255.255.0

NEIN

Betrieb des PDA Detector 2800

SOP 3

Änderung der IP Adresse eines PC Mit START, Systemsteuerung, Netzwerkverbindungen, LAN-Verbindung, Eigenschaften, Internetprotokoll (TCP/IP), Eigenschaften können Sie die IP Adresse eines PC und andere Netzwerkeinstellungen ändern.

SOP 4

Kommunikationstests 1. Schalten Sie den Smartline PDA Detector 2800 aus. 2. Mit START, Alle Programmme, Zubehör, Eingabeaufforde-

rung und der Eingabe von “ping”, gefolgt von der IP Adresse des Detektors (z.B. ‘ping 172.16.5.241’) und Drücken der Taste sollten Sie eine Reihe von Zeitüberschreitungsmeldungen erhalten. Sollten Sie statt dessen eine Antwort erhalten, so ist diese IP Adresse bereits an ein anderes Gerät oder einen anderen PC im Netzwerk vergeben. In diesem Falle müssen Sie dieses Gerät / diesen PC entfernen oder seine IP Adresse oder die Ihres Detektors ändern. Wiederholen Sie danach die Testprozedur. 3. Schalten Sie den Smartline PDA Detector 2800 ein. 4. Mit START, Alle Programmme, Zubehör, Eingabeaufforderung und der Eingabe von “ping”, gefolgt von der IP Adresse des Detektors (z.B. ‘ping 172.16.5.241’) und Drücken der Taste sollten Sie eine Antwort des Detektors erhalten. Sollten Sie statt dessen Zeitüberschreitungsmeldungen erhalten, besteht ein Kommunikationsproblem zwischen PC und dem Smartline PDA Detector 2800. Überprüfen Sie in diesem Falle die IP Adressen von PC und Detektor sowie auch das Kabel, dass beide Geräte verbindendet. Wiederholen Sie danach die Testprozedur.

Installation der Messzelle Der PDA Detector 2800 wird ohne installierte Messzelle ausgeliefert. Vor der Arbeit mit dem Detektor muss deshalb eine geeignete KNAUER Messzelle installiert werden. Eine Liste der verfügbaren Messzellen finden Sie auf Seite 67.

Abb. 9

Analytische Messzelle, 10 mm

Betrieb des PDA Detector 2800

SOP 5

Installation der Messzelle 1. Öffnen Sie die Fronttür des Detektors. 2. Befestigen Sie die Messzelle (3) mit den beiden Rändelschrauben (7) am Messzellenhalter (1) und sorgen Sie dabei dafür, dass der Messzellenauslass sich oben befindet und der Metallstift (5) in die Aussparung der Messzelle passt. (Die analytischen KNAUER Messzellen sind mit ‘I’ am Einlass und ‘O’ am Auslass markiert. Bei diesem Messzellentyp dürfen Ein- und Auslass nicht verwechselt werden, da dies zu erhöhtem Rauschen führen würde. Bei allen anderen Messzellen sind Ein- und Auslass identisch.) 3. Schließen Sie jetzt die beiden kurzen Lichtwellenleiter (4) an die Lichtwellenleiter Anschlüsse der Messzelle und des Detektors (2,6) an . Alle Verbindungen dürfen nur mit der Hand angezogen werden. Durch Verwendung längerer Lichtwellenleiter kann die Messzelle auch außerhalb des Detektors, z.B. unmittelbar nach der Säule plaziert werden. Um beste Ergebnisse zu erzielen, sollte die Fronttür während des Betriebes des Detektors geschlossen bleiben. Messzellen mit ¼” Anschlüssen sollten nicht am Messzellenhalter montiert werden oder die Fronttür muss während der Messung geöffnet bleiben.

5 1 2

7 3

4 Abb. 10

Installation der Messzelle Das Gerät oder die Lampe brauchen für einen Wechsel der Messzelle nicht abgschaltet zu werden. Nach ordnungsgemäßem Einsetzen der neuen Messzelle ist das Gerät sofort wieder einsatzbereit. Berühren Sie niemals optische Teile (z.B. die Enden der SMA Stecker der Lichtwellenleiter) mit den Händen. Sollte dies versehentlich doch geschehen sein, so reinigen Sie die optischen Teile vorsichtig mit Isopropanol. Lichtwellenleiter sind sehr empfindlich gegenüber kleinen Biegeradien und können leicht brechen. Sie müssen sehr sorgsam behandelt werden und dürfen maximal nur so weit gebogen werden, wie für den Anschluss der Messzelle notwendig ist.

Betrieb des PDA Detector 2800

Ein gebrochener Lichtwellenleiter verursacht in der Regel einen starken Abfall der Lichtintensität und damit starkes Rauschen und starke Drift. Da die Lebensdauer von Lichtwellenleitern sehr stark von der Behandlung durch den Benutzer abhängig ist, sind diese Teile, wie auch die Lampen, von der Garantie ausgenommen (außer, der Benutzer kann eindeutig nachweisen, dass ein Fehlverhalten auszuschließen ist bzw. das Gerät bereits defekt geliefert wurde).

Kapillaranschluss an ein HPLC-System SOP 6

Anschluss der Kapillaren 1. Verbinden Sie den Ausgang der HPLC-Säule mittels einer Kapillare mit der Eingangsverschraubung der Messzelle (unten). 2. Führen Sie die Verschraubung, den Zangenschneidring und den Dichtring auf die Kapillare (bei Sechskant-Verschraubungen nur Verschraubung und Schneidring). Achten Sie auf Reihenfolge und Ausrichtung der Fittings, siehe Abb. 12. 3. Schieben Sie die Kapillare bis zum Anschlag in den Messzelleneinlass ein. 4. Ziehen Sie die Verschraubung handfest an. (Sechskant-EdelstahlVerschraubungen muss man jedoch mit einem Maulschlüssel anziehen.) 5. Die Ausgangsverschraubung (oben) analytischer Messzellen können Sie mit Hilfe einer Kapillare oder eines Teflonschlauchs (ID > 0,5 mm) mit der Abfallflasche verbinden. Die Kapillarführung für ein einfaches HPLC-System wird in der folgenden Abbildung veranschaulicht.

Abb. 11

Kapillaranschluss des Detektors (hier in einem Niederdruckgradienten-HPLC-System)

Betrieb des PDA Detector 2800

Verwenden Sie für die Anschlüsse z.B. DYNASEALVerschraubungen (Zubehör, siehe Seite 67) und zur Minimierung des Totvolumens eine möglichst kurze Kapillare mit kleinem Innendurchmesser

Abb. 12

DYNASEAL Kapillarverbindungen Wenn Sie eine flüssigkeitsgefüllte Messzelle in Betrieb nehmen, vergewissern Sie sich bitte, dass das benutzte Lösungsmittel mit dem zuvor verwendeten mischbar ist. Anderenfalls führen Sie bitte eine Zwischenspülung mit einem mit beiden Flüssigkeiten mischbaren Medium aus. Auch wenn der Smartline PDA Detector 2800 sehr beständig gegen eine Vielzahl gebräuchlicher Eluenten ist, so sollte dennoch grundsätzlich vermieden werden, dass Lösungsmittel oder Wasser auf die Oberflächen oder in das Gerät gelangen. Chlorierte Kohlenwasserstoffe können die Lackierung beschädigen und einige ander Lösungsmittel (z.B. THF) können die Klebeverbindungen z.B. der Tatstatur angreifen.

Einschalten des Detektors Verbinden Sie das Netzkabel mit dem Netzanschluss auf der Geräterückseite. Nach dem Einschalten leuchten die Power und Error LEDs. Wählen Sie Ethernet Interface und geben Sie die IP Adresse des ® ® Detektors in das EuroChrom oder ChromGate Detector Setup ein. ®

Wenn Sie die ChromGate Software verwenden, werden die Lampe(n) beim Öffnen einer Methode eingeschaltet (Error LED erlischt, Busy LED leuchtet, UV LED leuchtet nach etwa 30 s, VIS LED leuchtet, sofern eine Halogenlampe installiert ist). ®

Wenn Sie die EuroChrom Software verwenden, werden die Lampe(n) beim Klicken auf ‘Lamp Ctrl’ oder ‘Info’ und ‘Reset’ im Detektor Hardware Setup eingeschaltet (Error LED erlischt). Bei jedem Einschalten führt das Gerät Initialisierung und Test der Elektronik durch. Zudem wird die D2 Lampe ca. 20 Sekunden auf ihre Arbeitstemperatur vorgeheizt bevor sie dann eingeschaltet wird. Nach etwa 10 bis 30 Minuten erreicht das Gerät eine konstante Arbeitstemperatur. Die Basislinie ist stabilisiert und der Detektor ist zur Datenaufnahme bereit. Das Gerät soll vor der ersten Messung ca. 15 Minuten bei eingeschalteter HPLC Pumpe (d.h. mit Fluss) warmlaufen. Für sehr empfindliche Messungen ist gegebenenfalls auch eine längere Aufwärmphase notwendig.

Softwaresteuerung des Smartline PDA Detector 2800

Softwaresteuerung des Smartline PDA Detector 2800 Der Smartline PDA Detector 2800 kann nur mit einer Chromatographie Software betrieben und gesteuert werden (KNAUER Softwarepakete ChromGate oder EuroChrom). Er wird unterstützt von ChromGate ® Version 3.1 und höher sowie von EuroChrom Version 3.05 und höher

Abb. 13

ChromGate HPLC software In Kombination mit der Software können alle Möglichkeiten der dem Detektor zugrunde liegenden Diodenarray Technologie genutzt werden. Je nach den Möglichkeiten der Software sind ununterbrochene Spektrenscans, 2D-Chromatogramme, 3D-Chromatogramme, Peak Purity Funktionen, Spektrenbibliothek Funktionen etc. möglich. Für die KNAUER ChromGate® Software wird hierzu eine zusätzliche Scan Option benötigt. Bezüglich detaillierterer Informationen zu den Merkmalen der Software und zur Arbeit mit ihr informieren Sie sich bitte im jeweiligen Softwarehandbuch.

Betrieb des Detektors mit ChromGate® Detektor Setup

Abb. 14

KNAUER HPLC System Im KNAUER HPLC System Setup wird der Detector K-2800 gewählt und mit Doppelklick auf den Detektor wird das Konfigurationsmenü geöffnet.

Softwaresteuerung des Smartline PDA Detector 2800

Abb. 15

Detektor Konfigurierung Im Diode Array Detector Configuration Einstellungen vorgenommen werden:

Menü

könne

folgende

•

Name (Standard: S2800)

•

Interface: Ethernet oder PCI (für den S2800 ist nur Ethernet zu verwenden)

•

Y-Axis Units: AU, mAU oder µAU (voreingestellt: mAU)

•

Serial Number: Die Seriennummer des Detektors kann eingetragen werden (voreingestellt: 0)

•

IP Adresse: Hier muss die IP Adresse des Detektors eingegeben werden (Standard: 172.16.5.241)

•

Flow Cell: Der Typ der installierten Durchflusszelle kann eingetragen werden (voreingestellt: leer)

•

D2-Lamp: Diese Option ist ständig aktiviert

•

Halogen Lamp: Aktivieren Sie diese Option, wenn eine Halogenlampe installiert ist.

•

Shutter Control: hier kann der Shutter aktiviert werden (voreingestellt: deaktiviert)

Durch Klicken auf OK werden die Einstellungen gespeichert und das Diode Array Detector Configuration Menü wird geschlossen.

Abb. 16

Configuration Options Wenn (in der Regel) das Arbeiten im PDA Modus gewünscht wird (nur in dieser Betriebsart ist die Aufnahme von Spektren möglich), so muss im Configuration Options Menü die PDA Option aktiviert werden.

Softwaresteuerung des Smartline PDA Detector 2800

(Die PDA Option ist nur verfügbar, wenn zuvor eine PDA Zusatz-Lizenz installiert wurde !)

Einstellungen und erste Tests ®

Machen Sie einen Doppelklick auf das Instrument im ChromGate Hauptfenster.

Abb. 17

Instrument Setup Wurde ein Instrument durch Doppelklick geöffnet, so initialisiert ® ChromGate den Smartline PDA Detector 2800 und schaltet die Lampe(n) ein. Die Error LED erlischt. (Die D2-Lampe benötigt eine Vorwärmzeit von etwa 20 Sekunden). Im Instrument Setup Menü (erreichbar über Method → Instrument Setup) können alle wichtigen Einstellungen vorgenommen werden. •

Time constant: 0.1, 0.2, 0.5, 1, 2, 5, 10 s (voreingestellt: 0.1 s)

•

Sampling: 0.5, 1, 2, 5 Hz (voreingestellt: 1 Hz)

•

Run Time: (voreingestellt: 10 Min)

•

Acquisition Delay: (voreingestellt: 0 min)

•

Channel: Bis zu vier unabhängige Kanäle könne für die Datenaufnahme ausgewählt werden (voreingestellt: ein Kanal)

•

Bandwidth: Die Bandweite kann für jeden Kannal separat eingestellt werden (voreingestellt: 8 nm)

•

Detector (Time) Program: Für jeden Kanal kann ein separates Wellenlängenprogramm erstellt werden - die Wellenlängen müssen innerhalb des Scan Bereichs liegen

•

Scan (nur wenn die PDA Option aktiviert wurde): Start und End können innerhalb des angezeigten maximalen Bereichs gewählt werden (z.B. 190-1025 nm - voreingestellt: 200-500 nm)

•

Bandwidth: (voreingestellt: 1 nm)

•

Signal Mode: Absorption / Intensity (voreingestellt: Absorption)

•

Acquire 3D data: Ist diese Option nicht aktiviert, werden nur die selektierten Kanäle aufgezeichnet. Spektren werden nicht aufgenommen.

Softwaresteuerung des Smartline PDA Detector 2800

Abb. 18

•

Analog output scale: Hier können Sie auswählen, welche Absorption an beiden analogen Ausgängen einer Spannung von 10 V entspricht.

•

Autozero at wavelength change: Hier können Sie entscheiden ob bei Wellenlängenwechseln eine Autozero erfolgen soll oder nicht.

•

Lamp off at the end of run: Ist diese Option aktiviert, so wird (werden) am Ende des Laufs die Lampe(n) ausgeschaltet (voreingestellt: deaktiviert)

Spectrometer Information Durch Klicken auf Info und dann wieder auf Info werden detaillierte Spektrometerinformationen des aktuelle verbundenen Detektors an die ® KNAUER ChromGate Software übertragen. Anschließend kann auch der genaue Wellenlängenbereich des Detektors unter Range im Instrument Setup abgelesen werden (eine Information über die installierte Lampe(n) gibt es nicht). Alle übertragenen Parameter werden mit der aktuellen Methode gespeichert und müssen daher nur für eine neue Methode oder bei einem Wechsel des Detektors aktualisiert werden.

Abb. 19

Auswahl der Synchronisation Im Trigger Menü kann man für den Typ des Triggersignals wählen zwischen: None (sofortiger Start), Manual (Start nach Bestätigung mit Enter), External (Triggersignal muss an ein ausgewähltes Gerät angeschlossen werden) oder Wired (Triggersignal muss an alle Geräte angeschlossen werden) (voreingestellt: None). Bei Input wird im Bedarfsfall das Gerät, an welches das Triggersignal angeschlossen ist, ausgewählt.

Softwaresteuerung des Smartline PDA Detector 2800

Abb. 20

DAD Diagnostics Durch Klicken auf Diagnostics wird das PDA Diagnostics Fenster geöffnet. •

Scan Range und Bandwidth für die Diagnosefunktionen sind hier wie bei der aktuellen Methode eingestellt, könne aber auch anders gewählt werden.

•

Integration Time: Durch Klicken auf das ? wird die aktuelle Lichtintensität an der Diodenzeile gemessen, eine optimierte Integrationszeit berechnet und diese nach einigen Sekunden angezeigt. (Settings: flow cell installed; scan range: 200-400 nm; flow rate: 1 ml/min methanol) Die Integrationszeit sollte bei einem neuen Detektor unter 80 ms und in jedem Fall unter 160 ms liegen.

•

Lamp: Deuterium- oder Halogenlampe kann ausgewählt werden

•

Mode: Absorption / Intensity (voreingestellt: Absorption)

•

Check: Testet das optische System und zeigt das Ergebnis an. Sollte der Test wiederholt negativ ausfallen, wenden Sie sich bitte direkt an KNAUER oder einen autorisierten Serviceingenieur. Nach der Durchführung des Tests ist der Shutter geschlossen und muss für weitere Tests geöffnet werden.

•

Open / Close Shutter: Bei aktivierter Shuttersteuerung kann der Shutter geöffnet / geschlossen werden.

•

Dark Signal: Das Dunkelsignal kann gemessen werden

•

Set Reference: Ein Referenzspektrum wird gemessen

•

Spectrum: Entsprechend der Einstellung in Mode wird ein Absorptions- oder Intensitätsspektrum gemessen und dargestellt

Softwaresteuerung des Smartline PDA Detector 2800

Abb. 21

Instrument Status Unter Method/Instrument Status finden Sie einige Optionen zur direkten Detektorsteuerung und Information zum Lampenstatus (grün = ON) •

Lamp: on / off kann für D2 - und Halogenlampe separat gewählt werden (voreingestellt : on)

•

AutoZero: Ein Autozero wird nach Anklicken der Schaltfläche ausgeführt.

•

Ch 1 / Ch 2 / Ch 3 / Ch 4 : Sie können für jeden Kanal die Wellenlänge auswählen und durch Klicken auf WL Apply festlegen.

Betrieb des Detektors mit EuroChrom ® Detector Setup

Abb. 22

Hardware Im Hardware Fenster wird der (hier grün markierte) Detektor K-2800 ausgewählt und durch einen Doppelklick auf das Detektor-Symbol das Detector Setup Menü geöffnet..

Softwaresteuerung des Smartline PDA Detector 2800

Abb. 23

Detector Setup Im Detector Setup können folgende Einstellungen vorgenommen werden: •

Name (voreingestellt: Det1)

•

Channels: Es können bis zu vier unabhängige Kanäle für die Datenaufzeichnung gewählt werden (voreingestellt: ein Kanal)

•

Process: Die Markierungsfelder legen fest, ob das gemessene Detektorsignal ausgewertet wird oder nicht.

•

Averaging: Die Möglichkeit über mehrere Scans zu mitteln wird aktiviert oder deaktiviert (voreingestellt: aktiviert)

•

Integration time (ms): in der Regel sollte die Integrationszeit unter 100 ms liegen - andernfalls liegt ein Problem mit der Lichtintensität vor.

•

Begin / End scan at: Der Bereich über den gescannt werden soll kann innerhalb des Scanbereichs des Detektors frei gewählt werden (voreingestellt: 200 nm – 600 nm)

•

Analog Output Scale: Hier kann eingestellt werden, welcher Absorption (in AU) die maximale Ausgangsspannung von 10 V entsprechen soll.

•

Data: Es kann gewählt werden, ob Absorption, Emission, Transmission oder ADC Counts gemessen werden sollen. (voreingestellt: Absorption)

•

Shutter Control: Die Shutter-Funktion kann aktiviert oder deaktiviert werden. (voreingestellt: deaktiviert)

Durch Klicken auf OK werden die Einstellungen gespeichert und das Detector Setup Menü wird geschlossen.

Softwaresteuerung des Smartline PDA Detector 2800

Abb. 24

Diode Array Detector Klickt man auf Info, so erhält man Informationen über den Detektor die durch Klicken auf Reset aktualisiert und durch Klicken auf OK in die Hardwarekonfiguration übernommen werden. Anschließend kann auch der genaue Wellenlängenbereich des aktuellen Detektors unter Wavelength range im Detector Setup abgelesen werden (eine Information über die installierte Lampe(n) gibt es nicht). Alle übertragenen Parameter werden mit der aktuellen Methode gespeichert und müssen daher nur für eine neue Methode oder bei einem Wechsel des Detektors aktualisiert werden.

Einstellungen und erste Tests

Abb. 25

Lamp Control Klickt man im Detektor Setup auf Lamp Cntl so erscheint das Lamp Control Menü in welchem man, z.B. für Testzwecke, Die Lampen einzeln ein- und ausschalten sowie den Shutter bewegen kann. Lamp: on / off kann für D2 - und Halogenlampe separat gewählt werden – anschließend muss Set angeklickt werden, um die Lampen wie vorgegeben zu schalten ! (voreingestellt: on) Nur am Detektor selbst ist zweifelsfrei zu erkennen, ob die Lampe(n) eingeschaltet sind (ist). Eine Rückmeldung an die Software gibt es nicht. Der PC und die Software können nicht erkennen welche Lampen im DAD installiert sind. Die Halogenlampe kann auch (scheinbar) geschaltet werden, wenn im Detektor keine Halogenlampe installiert ist.)

Softwaresteuerung des Smartline PDA Detector 2800

Abb. 26

Method Vom Method Menü aus hat man Zugriff auf alle weiteren wichtigen Menüs und kann hier die Run Time sowie die Data rate (Hz) eintragen.

Abb. 27

Method Setup Im Method Setup Menü kann man wählen, ob und wann ein AutoZero durchgeführt werden soll und welcher Detektionskanal zur Autosamplersteuerung verwendet werden soll.

Abb. 28

Time table Im Time table Menü kann für jeden aktiven Kanal ein eigenes Wellenlängenprogramm eingegeben werden.

Verbindung anderer Geräte mit dem PDA Detector 2800

Verbindung anderer Geräte mit dem PDA Detector 2800 Verwendung der Fernsteuerungsleiste Der Fernsteuerungsanschluss befindet sich auf der Geräterückseite des Smartline PDA Detector 2800, Pos. 4 in Abb. 6 auf Seite 40. Sie dienen dem Senden und Empfangen von Signalen zu anderen Geräten bzw. von anderen Geräten. Zum Beispiel können die von einem Injektionsventil oder einem Autosampler ausgehenden Startsignale auf den START Eingang gelegt werden. Bitte vermeiden Sie grundsätzlich die Berührung der elektrischen Kontakte der Anschlussleisten. Elektrostatische Entladungen bei der Berührung der Kontakte können zur Zerstörung der Geräteelektronik führen.

Belegung der Fernsteuerungsanschlussleiste Die Fernsteuerungsleiste bietet zwei Integratorausgänge und einen Start Eingang.

Fernsteuerungsleiste

Abb. 29

Fernsteuerungsleiste DIN1 (START IN) Ein Kurzschluss nach GND sendet ein Start-Signal an die Chromatographie Software (KNAUER ChromGate oder EuroChrom) weitergeben. AO1 / GND AO2 / GND

Der Smartline PDA Detector 2800 hat zwei analoge Augänge (10V) für die Ausgabe von bis zu zwei Detektionskanälen. An den analogen Ausgängen liegen den aktuellen Signalwerten entsprechende Spannungen an. Die Ausgänge werden unter Verwendung der beiliegenden WAGO Stecker und des Flachbandkabels angeschlossen. Beide Ausgänge werden komplett von der Chromatographie Software (KNAUER ChromGate oder EuroChrom Software) kontrolliert.

Montage der WAGO-Anschlussstecker Für die elektrischen Verbindungen mit anderen Geräten über die Fernsteuerungsleisten werden die im Zubehör enthaltenen WAGOStecker mit 2 Anschlüssen verwendet. Sie werden wie folgt montiert.

Verbindung anderer Geräte mit dem PDA Detector 2800

Hebel

Anschlussstecker Abb. 30

SOP 7

Kabel

Montage der Anschlussstecker

WAGO-Anschlusssteckermontage 1. Führen Sie die abgerundete Seite des Hebelwerkzeugs am ausgewählten Anschluss in die quadratische Öffnung des Steckers. 2. Drücken Sie den Hebel wie durch den Pfeil in der Abbildung angezeigt nach unten und halten ihn so fest. 3. Führen Sie das nicht isolierte Ende des Kabels in die Öffnung unter dem Hebel ein. 4. Öffnen Sie den Hebel und entfernen Sie das Hebelwerkzeug vom Stecker. Das Kabel ist jetzt im WAGO-Anschlussstecker zuverlässig verankert.

RS-232 Serielle Schnittstelle

Abb. 31

RS-232 Schnittstelle Die RS 232 Schnittstelle auf der Geräterückseite wird nur zur Anzeige oder Änderung der Ethernet Einstellungen des Smartline PDA Detector 2800 benötigt. Hierfür werden Detektor und PC mit einem RS 232 Kabel (Nullmodem) verbunden und ein Hyperterminalprogramm verwendet. Für Details siehe SOP 1 auf Seite 44.

Ethernet (LAN) Schnittstelle

Abb. 32

Ethernet (LAN) Schnittstelle Die Ethernet (LAN) Schnittstelle auf der Rückseite des Detektors dient der digitalen Kommunikation zwischen dem Smartline PDA Detector

Einfache Wartung 2800 und einem PC ausgestattet mit z.B. KNAUER ChromGate oder EuroChrom Software (ab Version 3.1 bzw. 3.05). Detektor und PC werden entweder direkt mit dem gekreuzten Ethernet Patch Kabel (gelb/grau) verbunden, oder über einen Ethernet Switch oder Hub unter Verwendung des Standard Ethernet Patch Kabels (blau) (beide Kabel gehören zum Lieferumfang des Detektors).

Einfache Wartung Insbesondere für die routinemäßige Überprüfung des Gerätes haben Sie die Möglichkeit der Verwendung der KNAUER OQ-Dokumente (erhältlich z.B. via download von www.Knauer.net). Automatisieren ® läßt sich die Überprüfung mittels der in KNAUER ChromGate integrierten softwaregestützten OQ-Prozedur (in einigen Versionen ab V3.1).

Kontrolle der Lampenfunktion Die im Smartline PDA Detector 2800 eingesetzte Deuteriumlampe garantiert eine Langzeitfunktionalität und zuverlässige Messungen mit geringem Rauschen und geringer Basisliniendrift zusammen mit einer hohen Empfindlichkeit. Die tatsächliche Nutzungsdauer der Lampe ist von verschiedenen Einflussfaktoren abhängig, wie der Anzahl der Lampenzündungen, der durchschnittlichen Leuchtdauer oder den Anforderungen bezüglich Rauschen und Empfindlichkeit. Zur Prüfung der Funktionsfähigkeit der Lampe spülen Sie die Messzelle mit reinem Methanol und bestimmen Sie dann die Integrationszeit mittels der Chromathographiesoftware (range: 200-400 nm mit D2 Lampe). Die Integrationszeit sollte bei einem neuen Detektor unter 80 ms und in jedem Fall unter 160 ms liegen. Wir empfehlen, die Integrationszeit in regelmäßigen Intervallen unter den beschriebenen Bedingungen zu bestimmen. Dies gilt insbesondere, wenn ein höheres Rauschen oder eine nachlassende Empfindlichkeit bei der Arbeit mit dem Smartline PDA Detector 2800 bemerkt werden. Wenn diese Beobachtungen parallel mit einer erhöhten Integrationszeit (>160 ms) auftreten, sollte eine neue Lampe installiert werden (siehe SOP 9).

Überprüfung der Wellenlängenrichtigkeit Zur Überprüfung der Wellenlängenrichtigkeit des Detektors muss der KNAUER Smartline PDA Detector 2800 mit einer optional erhältlichen Holmiumoxid -Filter-Zelle versehen werden. Holmiumoxid-Glas hat ein Absorptionsspektrum mit charakteristischen Absorptionsmaxima. Durch Vergleichen der Lagen der mit dem eigenen Detektor gemessenen Maxima mit denen des Holmiumoxid-Zertifikates (Bestandteil des Lieferumfangs des Detektors) kann die Wellenlängenrichtigkeit des Gerätes überprüft werden. Für die Überprüfung der Wellenlängenrichtigkeit des PDA Detector 2800 wird gemäß SOP 8 ein Spektrum mit in den Strahlengang geschwenktem Holmiumoxidfilter aufgenommen.

SOP 8

Überprüfung der Wellenlängenrichtigkeit 1. Installieren Sie als Messzelle eine Holmiumoxid-Filter-Zelle. 2. Stellen sie folgende Parameter in der Software ein:

Einfache Wartung

61 Scanbereich: Zeitkonstante (t): Datenrate: Datenaufnahme:

300 - 600 nm 0,1 s 5 Hz Chromatographiesoftware

3. Nehmen Sie ein AutoZero Spektrum mit herausgezogenem Filter auf. 4. Schieben Sie den Holmium-Filter während der Aufnahme wieder bis zum Anschlag in die Holmium-Filter-Zelle und nehmen das Absorptionsspektrum auf. 5. Bestimmen Sie die Positionen der drei markanten Maxima . Die gefundenen Positionen müssen mit den entsprechenden Angaben im Prüfzertifikat des Filterherstellers übereinstimmen. Die zulässige Toleranz beträgt ± 1 nm. 446 nm

361 nm 536 nm

Abb. 33

Absorptionsspektrum des Holmiumoxid-Filters Sollte die Validierung wiederholt fehlschlagen, muss das Gerät rekalibriert werden.

Lampenwechsel Ziehen Sie den Netzstecker heraus, bevor Sie das Gerät öffnen. Bitte lassen Sie die Lampe mindestens 15 Minuten nach dem Ausschalten abkühlen. Berühren Sie nicht den Glaskörper der Lampe. Sollte dies versehentlich geschehen, reinigen Sie bitte den Glaskörper mit einem fusselfreien Tuch und Isopropanol.

Einfache Wartung Abb. 34

SOP 9

Deuteriumlampe mit Stecker und Betriebstundenzähler

Auswechseln der Deuteriumlampe 1. Öffnen Sie die Lampenabdeckung des Detektors auf der rechten Geräteseite. 2. Ziehen Sie die Steckverbindung zur Deuteriumlampe. 3. Lösen Sie die beiden Schrauben (1) der Deuteriumlampe (2). 4. Entfernen Sie die Lampe mit Kabel aus dem Gerät. 5. Setzen Sie die neue Lampe ein und vergewissern Sie sich, dass sie ordnungsgemäß im Führungsschlitz sitzt. 6. Befestigen Sie die Lampe mit den beiden Schrauben und schließen Sie das Kabel an. 7. Schließen Sie die Lampenabdeckung. 8. Schalten Sie den Detektor wieder ein und bestimmen Sie die Integrationszeit.

2 1

Abb. 35

Lampenraum (2: Deuteriumlampe, 3: Halogenlampe) Wird eine neue Lampe installiert, erreicht sie ihre optimale Leistungsfähigkeit erst nach etwa 24 Stunden Einbrennzeit.

Messzellenreinigung Ein stärkeres Rauschen der Basislinie sowie eine verringerte Empfindlichkeit können durch eine verschmutzte Messzelle verursacht werden. Häufig genügt es, die Messzelle entsprechend der folgenden SOP zu spülen.

SOP 10 Spülen der Messzelle 1. Reinigen Sie die Messzelle, je nach Art der Verschmutzung, mit einem der folgenden Lösemittel SDS (Natriumdodecylsulfat), 1M HCl, 1M NaOH, Ethanol oder Aceton. 2. Spülen Sie die Zelle unter Verwendung einer Spritze und lassen Sie das Lösemittel ca. 5. min einwirken. 3. Spülen Sie die Zelle anschließend mit viel Wasser. Zum Schluss wird die Zelle im Stickstoffstrom getrocknet.

Einfache Wartung

Verwenden Sie keine Pressluft zum Trocken, da diese häufig mikroskopisch kleine Öltropfen enthält, die sich in der Zelle niederschlagen können. Wird die Messzelle nicht verwendet, lösen Sie die Verbindungen zur Zelle und reinigen Sie diese von Salz- oder Proteinspuren z.B. unter Verwendung mit einer Spritze mit deionisiertem Wasser. Füllen Sie die Zelle zur Lagerung mit 10-25 prozentigem Ethanol oder Isopropanol um eine Verkeimung zu verhindern. Sollte das Spülen keinen ausreichenden Effekt erbringen, reinigen Sie nach der Zerlegung der Messzelle Linsen bzw. Lichtleiterstäbe, z.B. in einem Ultraschallbad.

Analytische Messzellen

1 2 3 4 1 2 3 4

Abb. 1

SOP 11

Anschlussstück (LWL) Linsenhalterung Linse PEEK Dichtung

Schnittbild einer analytischen 10mm Messzelle für den S2800

Demontage und Reinigung einer Analytischen 10 mm Messzelle (A4061) 1. Lösen Sie das Anschlussstück mit einem Schraubenschlüssel. 2. Entfernen Sie die schwarze Linsenhalterung mit einer Pinzette oder durch vorsichtiges Abtippen auf eine saubere Fläche. Die in die Halterung eingelegte Linse ist gegen den Innenraum mit einer PEEK Dichtung abgedichtet. 3. Nehmen Sie die Linse heraus und reinigen Sie diese mit einem sauberen weichen Tuch oder mit einem geeigneten Lösungsmittel in einem Ultraschallbad. Achten Sie darauf, die saubere Linse nicht mit den Fingern zu berühren. 4. Setzen Sie die Messzelle in umgekehrter Reihenfolge wieder zusammen. 5. Ziehen Sie das Anschlussstück vorsichtig mit dem Schlüssel fest, um eine Beschädigung der Linse zu vermeiden.

Einfache Wartung

Analytische 3 mm Messzellen 1 2 3 1 2 3 4 5 6 7

4 5 6 7

Abb. 2

SOP 12

Anschlussstück (LWL) Linsenhalter Linse PEEK Blende Dichtungshalter PTFE Dichtung Lichtleiterstab

Schnittbild einer analytischen 3 mm Messzelle für den S2800

Demontage und Reinigung einer analytischen Messzelle (A4042, A4045)

3 mm

Die 3 mm Messzellen haben eine stabförmige Lichtführung. 1. Lösen Sie das Anschlussstück mit einem Schraubenschlüssel. 2. Entfernen Sie die PEEK Blende. 3. Nehmen Sie die Halterung mit dem Lichtleiterstab heraus indem Sie diese mit einer Pinzette an den beiden äußeren Kerben erfassen. 4. Schieben Sie den Lichtleiterstab heraus und streifen Sie zur Reinigung die PTFE Dichtung ab. 5. Setzen Sie die Messzelle in umgekehrter Reihenfolge wieder zusammen und verwenden Sie bei jeder Zellendemontage einen neuen PTFE Dichtungsring, um die Dichtigkeit der Zelle zu sichern.

Präparative Messzellen 1 2 3 4 5 6 7 8

Abb. 3

1 2 3 4 5 6 7 8

Anschlussstück (LWL) Linsenhalter Linse PEEK Blende PEEK Distanzscheibe Dichtungshalter PTFE Dichtung Lichtleiterstab

Schnittbild einer präparativen Messzelle für den S2800

Einfache Wartung

SOP 13

Demontage einer präparativen Messzelle (A4066, A4067, A4069, A4095) Die präparativen Messzellen haben eine stabförmige Lichtführung (Lichtleiterstab). 1. Lösen Sie das Anschlussstück mit einem Schraubenschlüssel. 2. Entfernen Sie die PEEK Blende und die PEEK Distanzscheibe (nicht vorhanden in A4069, A4095). 3. Nehmen Sie die Halterung mit der Lichtführung heraus indem Sie sie mit einer Pinzette an den beiden äußeren Kerben erfassen. 4. Schieben Sie den Lichtleiterstab heraus und streifen Sie zu dessen anschließender Reinigung die PTFE Dichtung ab. 5. Setzen Sie die Messzelle in umgekehrter Reihenfolge wieder zusammen. Verwenden Sie bei jeder Zellendemontage einen neuen PTFE Dichtungsring, um die Dichtigkeit der Zelle zu sichern.

Einstellung der Weglänge präparativer Messzellen SOP 14

Einstellung der Weglänge präparativer Messzellen (nur A4133, A4134, A4135) Die Messweglänge kann auf 2 mm, 1,25 mm oder 0,5 mm eingestellt werden. Bei der Auslieferung ist die Messweglänge werkseitig auf 2 mm eingestellt. Zur Reduzierung der Weglänge auf 1,25 oder 0,5 mm verfahren Sie bitte folgendermaßen: 1. Lösen Sie das Anschlussstück mit einem Schraubenschlüssel. 2. Entfernen Sie die PEEK Blende und die PEEK Distanzscheibe. 3. Setzen Sie die PEEK Blende wieder ein und ziehen Sie dass Anschlussstück wieder vorsichtig fest. Durch das Fehlen der Distanzscheibe wird die Lichtführung tiefer in die Messzelle hinein geschoben (0,75 mm), was eine Verkürzung der Messweglänge auf 1,25 mm zur Folge hat. Um eine weitere Verkürzung auf 0,5 mm zu erreichen, verfahren Sie auf der anderen Zellenseite in analoger Weise. Um die Messweglänge in Schritten von 0,75 mm wieder zu vergrößern, setzen Sie die Distanzscheiben wieder ein: 1. Lösen Sie den Gewindering, entfernen Sie die PEEK Blende und nehmen Sie die Halterung mit Lichtleiterstab mit einer Pinzette heraus. 2. Schieben Sie die Lichtführung ungefähr 1 mm nach außen, um die Weglänge zu vergrößern. Verwenden Sie bitte ein sauberes Tuch und vermeiden Sie die Berührung der Lichtleiterstäbe mit den Fingern. 3. Fügen Sie die Halterung wieder in die Zelle ein. 4. Setzen Sie die PEEK Distanzscheibe und dann die PEEK Blende ein. 5. Ziehen Sie das Anschlussstück wieder vorsichtig fest. Beim Anziehen des Anschlussstücks wird der Lichtleiterstab in die richtige Position in der Zelle geschoben. Das Einsetzen einer Distanzscheibe vergrößert so die Messweglänge um 0,75 mm. Bei einer Veränderung der Messweglänge braucht die PTFE Dichtung nicht ausgewechselt werden.

Fehler und ihre mögliche Behebung Problem

Mögliche Ursache

Hohe Integrationszeit Messzelle verschmutzt Eluent absorbiert zu stark

Hohe Integrationszeit Lampe zu alt auch mit gereinigter Messzelle Spitzen in der Luftblasen Basisilinie

Starke Drift

Tabelle 6 Probleme

Behebung Reinigen Sie die Messzelle Wählen Sie einen anderen Eluenten Wählen Sie eine andere Messwellenlänge mit geringerer Absorption. Installieren Sie eine neue Deuteriumlampe

Bitte untersuchen Sie die Ansaugseite der Pumpe auf Undichtigkeiten. Bitte verwenden Sie einen Degasser. Bitte spülen Sie die Zelle mit hohem Fluss. Bitte überprüfen Sie das Gerät unter Verwendung der Dummyzelle Zelle leckt Bitte beseitigen Sie die Undichtigkeit. Starke Bitte arbeiten Sie bei Temperaturänderung konstanter Temperatur.

Ersatzteile und Zubehör0F

Ersatzteile und Zubehör 1 Messzellen Analytische Durchflusszellen Order No. Cell type A4130

Path Length (mm); Connector 10 mm; 1/16 ″

ID channel (mm)

Volume (µl)

Material

1.1

stainless steel, with heat exchanger stainless steel PEEK

A4131

3 mm; 1/16 ″

1.0

A4132

3 mm; 1/16 ″

1.0

Flow Range (ml/min) 20

Maximum Pressure (bar) 300

300

Präparative Durchflusszellen A4133 A4134 A4135 A4136 A4137

0.5/1.25/2 mm 1/8″ 0.5/1.25/2 mm 1/8″ 0.5/1.25/2 mm 1/4″ 0.5 mm 1/16″ 0,5 mm 1/16″

1.7/4.3/ 6.8 µl 1.7/4.3/ 6.8 µl 1.7/4.3/ 6.8 µl

stainless steel PEEK

1.000

200

1.000

100

stainless steel stainless steel PEEK

10.000

200

250

200

250

100

Ersatzteile und Zubehör, Bestellnummern

A4447 A4447v1 A4448 M1642 A0895 M0205 M0156 A1467 A4528 A0740 A0743 A1131 A1132 A1475 A1540 A4124

Deuterium-Ersatzlampe, 35 W für PDA Detector 2850 Deuterium-Ersatzlampe, 35 W für PDA Detector 2800 Halogen Lampe Netzanschlusskabel RS-232 Verbindungskabel (Nullmodem) WAGO Steckerleiste 8-polig WAGO Hebeldrücker Flachbandkabel, 10-polig Lichtwellenleiter (Standard) Ein Paar Lichtwellenleiterkabel (750 mm) Ein Paar Lichtwellenleiterkabel (beliebeige Länge) Reparatursatz für analytische Messzellen Reparatursatz für präparative Messzellen Reparatursatz für analytische 3 mm Messzellen Reparatursatz für analytische PDA Messzelle A4130 Testzelle (Dummyzelle)

A4129

Holmiumoxid Testzelle

Gültig für Smartline PDA Detektoren 2800 und 2850

Technische Daten

Technische Daten Wellenlängenbereich mit D2 und Halogenlampe

190 - 1020 nm

Wellenlängenbereich mit D2 Lampe

190-600 nm

Detektortyp

Diodenarray

Pixelabstand

0,8 nm

Diodenarray (S2800 UV/VIS/NIR)

1024 Dioden

Diodenarray (S2800 UV)

512 Dioden

Detektionskanäle

Analoge Ausgänge (software-skalierbar)

2 x + 10 V

Wellenlängenrichtigkeit

≤ 0,5 nm

Wellenlängenpräzision

≤ 0,1 nm

Rauschen nach ASTM E1657-94, optische Weglänge 10 mm, 1 ml/min Methanol, λ = 254 nm, ∆λ = 4 nm (± 2 nm)

≤ 1·10 AU

Drift nach ASTM E1657-94

≤ 5·10 AU/h

Linearität

0 – 2.0 AU

Messbereich

0 – 3.0 AU

Messzellenanschluss

Über Lichtwellenleiter, optional verlängert für Einsatz der Messzelle außerhalb des Detektors

Steuerung

Ethernet (LAN) interface

Netzanschluss

115/230 V, 50 – 60 Hz, 100 VA

Abmessungen (B x H x T)

226 x 185 x 390 mm

Gewicht

8,6 kg

-5

-4

Gewährleistungsbedingungen

Warranty statement The warranty period of the Smartline PDA Detector 2800 is 12 months beginning from the date of dispatch from Berlin. Operation inconsistent with manufacturer's instructions or damage caused by unauthorized service personnel are excluded from guarantee. Damage caused by blockages and wear and tear parts such as fuses and seals are not covered by the guarantee. Defective detectors should be sent to the manufacturer for repair.

Wissenschaftliche Gerätebau Dr. Ing. Herbert KNAUER GmbH Hegauer Weg 38 D-14163 Berlin Tel: 030 – 809 727 – 0 Fax: 030 – 801 50 10 e-mail: [emailprotected] www.KNAUER.net

If we find a defect covered by the guarantee, repair or replacement, at our discretion, will be carried out free of charge. Packing and transport costs are borne by the purchaser.

Gewährleistungsbedingungen Die werksseitige Gewährleistung für den Smartline PDA Detector 2800 beträgt ein Jahr ab Versanddatum. Unsachgemäße Bedienung des Gerätes und Folgen einer Fremdeinwirkung sind hiervon ausgenommen. Ebenso sind Verschleißteile wie z. B. Sicherungen, Dichtungen, Lampen und Verstopfungsschäden sowie Verpackungs- und Versandkosten von der Gewährleistung ausgenommen. Bitte wenden Sie sich bei Fehlfunktionen Ihres Smartline PDA Detector 2800 direkt an das Herstellerwerk:

Wissenschaftliche Gerätebau Dr. Ing. Herbert KNAUER GmbH Hegauer Weg 38 D-14163 Berlin Tel: 030 – 809 727 – 0 Fax: 030 – 801 50 10 e-Mail: [emailprotected] www.KNAUER.net

Die Verpackung unserer Geräte stellt einen bestmöglichen Schutz vor Transportschäden sicher. Prüfen Sie dennoch jede Sendung sofort auf erkennbare Transportschäden. Bitte wenden Sie sich im Falle einer unvollständigen oder beschädigten Sendung innerhalb von drei Werktagen an das Herstellerwerk. Bitte unterrichten Sie auch den Spediteur von etwaigen Transportschäden.

Konformitätserklärung

Declaration of conformity Konformitätserklärung Manufacturer’s name and address: Herstellername und -adresse Wissenschaftliche Gerätebau Dr. Ing. Herbert KNAUER GmbH Hegauer Weg 38 14163 Berlin, Germany

Smartline PDA Detector 2800, Order Numbers, Bestellnummern A5250 and A5251

complies with the following requirements and product specifications: ●

Low Voltage Ordinance (73/23/EWG) EN 61010-1 (08/2002) ● Engineering Guidelines (89/392/EWG) ● EMC Ordinance (89/336/EWG) EN 6100-3-2 (10/2006) EN 61326-1 (10/2006) entspricht den folgenden Anforderungen und Produktspezifikationen: ●

Niederspannungverordnung (73/23/EWG) EN 61010-1 (08/2002) ● Maschinenrichtlinie (89/392/EWG) ● EMV-Verordnung (89/336/EWG) EN 6100-3-2 (10/2006) EN 61326-1 (10/2006) The product was tested in a typical configuration. Das Produkt wurde in einer typischen Konfiguration geprüft. Berlin, 2013-09-04

Alexander Bünz (Managing Director) The CE Shield is attached to the rear of the instrument. Das Konformitätszeichen ist auf der Rückwand des Gerätes angebracht.

Index(english)

Index(english) 3D data ..................................................... 18

Lamp

Accessories .............................................. 32

changing ............................................... 28

Acquisition delay ...................................... 18

functionality .......................................... 27

Autozero ................................................... 18

off ......................................................... 19

Bandwidth ................................................. 18

LAN interface ........................................... 26

Capillary connection ................................. 13

Maintenance ............................................ 27

Channel .................................................... 18

Optical path ................................................ 5

ChromGate ................................... 16, 25, 26

Path length ................................................ 31

Communication check .............................. 11

PC specifications ....................................... 9

Configuration ............................................ 17

Power supply ............................................. 8

Conformity ................................................ 69

Preparing for operation .............................. 5

Deuterium lamp ........................................ 28

Rear panel ................................................. 7

Diagnostics ............................................... 20

Remote control socket ............................. 25

DYNASEAL connections .......................... 14

RS-232 serial interface ............................ 26

Ethernet .............................................. 10, 26

Scan ......................................................... 18

EuroChrom .......................15, 16, 21, 25, 26

Setup........................................................ 16

Flow cell ............................................. 12, 33

Signal mode ............................................. 18

analytical ............................................... 30

Smartline system ....................................... 8

preparative ............................................ 31

Software control ....................................... 16

purging .................................................. 29

SOP´s ........................................................ 3

Foil key ....................................................... 9

Spare parts .............................................. 32

General description .................................... 4

Standard delivery ....................................... 5

Holmium filter ........................................... 28

Synchronization ....................................... 19

Initial test ............................................ 18, 23

Technical data ......................................... 34

Installation .................................................. 9

Time program .......................................... 18

Instrument status ...................................... 21

Trigger...................................................... 19

IP address ................................................ 10

Unpacking .................................................. 5 WAGO plugs ............................................ 25 Warming up.............................................. 15 Wavelength accuracy .............................. 27

Index(deutsch)

Index(deutsch) Analytische Messzellen ............................ 64 Aufwärmphase ......................................... 49 Auspacken ................................................ 38 Autozero ................................................... 53 Bandweite ................................................. 52 ChromGate ................................... 49, 50, 59 Daten 3D ......................................................... 52 Acquisition delay ................................... 52 Channel................................................. 52

Lampe auswechseln......................................... 62 Funktion................................................ 61 off ......................................................... 53 LAN Interface ........................................... 60 Länge präparativer Messzellen ............... 66 Linearität .................................................. 69 Messbereich............................................. 69 Messzelle ........................................... 46, 68 spülen ................................................... 64

Deuteriumlampe ....................................... 63

Netzanschluss ......................................... 41

Diagnose .................................................. 54

PC Spezifikationen .................................. 44

Drift ........................................................... 69

Präparative Messzellen ..................... 65, 66

DYNASEAL .............................................. 49

RS-232 Serielle Schnittstelle ................... 60

Ersatzteile ................................................. 68

Scan ......................................................... 52

Ethernet .................................................... 60

Setup.................................................. 50, 55

EuroChrom .............................49, 50, 55, 59

Signalmodus ............................................ 52

Fernsteuerungsleiste ................................ 59

Smartline System ..................................... 42

Holmiumoxidfilter ...................................... 62

Softwaresteuerung ................................... 50

Installation .......................................... 38, 44

SOP’s ....................................................... 36

Instrumentstatus ....................................... 55

Synchronisation ....................................... 53

IP Adresse ................................................ 45

Technische Daten .................................... 69

Kapillaranschluss ..................................... 48

Test .................................................... 52, 57

Kommunikationstests ............................... 46

WAGO-Stecker ........................................ 59

Konfigurierung .......................................... 51

Wellenlängenbereich ............................... 69 Wellenlängenrichtigkeit ............................ 61 Zeitprogram.............................................. 52 Zubehör.................................................... 68

© Wissenschaftliche Gerätebau Dr. Ing. Herbert Knauer GmbH Alle Rechte vorbehalten. Technische Änderungen vorbehalten. Die aktuellen Informationen finden Sie auf unserer Webseite. Originalausgabe des Handbuches, Version 1.2 Datum der letzten Aktualisierung des Handbuches: 21.11.2013 Gedruckt in Deutschland auf umweltfreundlichem Papier aus nachhaltiger Forstwirtschaft.

© Wissenschaftliche Gerätebau Dr. Ing. Herbert Knauer GmbH All rights reserved. Technical data are subject to change without notice. Please check our website for latest updates and changes. Translation of the original German edition of this manual, version 1.2 Last manual update: 2013-11-21 Printed in Germany on environmentally friendly paper from sustainable forests.

® ChromGate und ClarityChrom sind eingetragene Warenzeichen der Wissenschaftliche Gerätebau Dr. Ing. Herbert Knauer GmbH

® ChromGate and ClarityChrom are registered trademarks of: Wissenschaftliche Gerätebau Dr. Ing. Herbert Knauer GmbH

Aktuelle Handbücher im Internet www.knauer.net/downloads

See up-to-date manuals online: www.knauer.net/downloads

www.knauer.net HPLC · SMB · Osmometry Wissenschaftliche Gerätebau Dr. Ing. Herbert Knauer GmbH Hegauer Weg 38 14163 Berlin, Germany

Phone: +49 30 809727-0 Telefax: +49 30 8015010 E-Mail: [emailprotected] Internet: www.knauer.net

[PDF] PDA Detektor 2800/PDA Detector 2800 Benutzerhandbuch/User Manual V7606 - Free Download PDF (2024)

FAQs

What does a PDA detector do? ›

What does a PDA do? ›